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影響比表面測定的因素有哪些
閱讀：2194 發(fā)布時間：2023-1-12
粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測定較困難,，它們不僅具有不規(guī)則的外表面,，還有復(fù)雜的內(nèi)表面。比表面積的測量，無論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般比表面積大,、活性大的多孔物，吸附能力強,。
比表面的最終結(jié)果其實受到非常多種因素的影響,，這就造成了在不同儀器和不同實驗室數(shù)據(jù)比對時的誤差，也是在比表面數(shù)據(jù)比對測試測試時需要多方面綜合考慮各項因素的原因,，需要考慮的誤差來源包括如下原因：
1)比表面與樣品孔結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度有關(guān)：一般情況下,，孔型越簡單，結(jié)果越容易重現(xiàn),。
2)與測試儀器的類型有關(guān)：一般來說,，靜態(tài)容量法測得結(jié)果比動態(tài)色譜法測得的結(jié)果更加準(zhǔn)確，這是由于前者測得的是吸附數(shù)據(jù),，后者得到的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔,，氮氣分子進(jìn)入孔道后,，脫附時，由于出口孔頸很小,，就有可能因氣穴效應(yīng)或孔道阻塞不能蒸發(fā)出來,，造成脫附得到的數(shù)據(jù)失真。
3)與吸附氣體的種類有關(guān)：對于含微孔樣品,，不同的氣體分子大小不同,，在孔道中擴散的速度不同，氣體分子的極性與孔壁作用的程度不同,，都會影響最終的計算結(jié)果,。
4)與樣品預(yù)處理時間有關(guān)：以氫氧化鎳為例,，它的處理時間至少需要 8h，由于其干燥過程容易板結(jié),，故處理溫度不宜過高(一般90°C),，這樣就導(dǎo)致處理溫度不夠，需要加長脫氣時間來彌補,。
5)與預(yù)處理脫氣處理時真空度有關(guān)：真空度越大,，脫氣越干凈，時間越短,。樣品表面處理不干凈,，會造成測試結(jié)果偏小。
6)與稱樣量多少有關(guān)：樣品量的多少和它自身的比表面的大小有關(guān)的,，一般比表面越大,，稱樣量越少，反之越多,。選擇合適的稱樣量是非常有必要的,，這其中既要考慮減少稱樣誤差，還要考慮稱樣量和脫氣時間的關(guān)系,。
7)與樣品的處理溫度有關(guān)：以氧化鋁為例,，它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,，容易造成測試結(jié)果偏小,，且 BET 測試曲線線性會很差。
8)與在吸附曲線上的取點計算范圍有關(guān)：不同實驗數(shù)據(jù)比對時盡量選擇取點計算范圍一致,。