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影響比表面測(cè)定的因素有哪些
閱讀：2183 發(fā)布時(shí)間：2023-1-12
粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測(cè)定較困難,，它們不僅具有不規(guī)則的外表面,，還有復(fù)雜的內(nèi)表面,。比表面積的測(cè)量,，無(wú)論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般比表面積大,、活性大的多孔物,，吸附能力強(qiáng),。
比表面的最終結(jié)果其實(shí)受到非常多種因素的影響，這就造成了在不同儀器和不同實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對(duì)時(shí)的誤差,，也是在比表面數(shù)據(jù)比對(duì)測(cè)試測(cè)試時(shí)需要多方面綜合考慮各項(xiàng)因素的原因,，需要考慮的誤差來(lái)源包括如下原因：
1)比表面與樣品孔結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度有關(guān)：一般情況下,，孔型越簡(jiǎn)單,，結(jié)果越容易重現(xiàn),。
2)與測(cè)試儀器的類型有關(guān)：一般來(lái)說(shuō)，靜態(tài)容量法測(cè)得結(jié)果比動(dòng)態(tài)色譜法測(cè)得的結(jié)果更加準(zhǔn)確，這是由于前者測(cè)得的是吸附數(shù)據(jù),，后者得到的是脫附數(shù)據(jù),。若樣品中存在不規(guī)則的孔，氮?dú)夥肿舆M(jìn)入孔道后,，脫附時(shí),，由于出口孔頸很小,，就有可能因氣穴效應(yīng)或孔道阻塞不能蒸發(fā)出來(lái),，造成脫附得到的數(shù)據(jù)失真。
3)與吸附氣體的種類有關(guān)：對(duì)于含微孔樣品,，不同的氣體分子大小不同,，在孔道中擴(kuò)散的速度不同,，氣體分子的極性與孔壁作用的程度不同,，都會(huì)影響最終的計(jì)算結(jié)果。
4)與樣品預(yù)處理時(shí)間有關(guān)：以氫氧化鎳為例,，它的處理時(shí)間至少需要 8h,，由于其干燥過(guò)程容易板結(jié),，故處理溫度不宜過(guò)高(一般90°C)，這樣就導(dǎo)致處理溫度不夠,，需要加長(zhǎng)脫氣時(shí)間來(lái)彌補(bǔ),。
5)與預(yù)處理脫氣處理時(shí)真空度有關(guān)：真空度越大，脫氣越干凈,，時(shí)間越短。樣品表面處理不干凈,，會(huì)造成測(cè)試結(jié)果偏小。
6)與稱樣量多少有關(guān)：樣品量的多少和它自身的比表面的大小有關(guān)的,，一般比表面越大,，稱樣量越少,，反之越多,。選擇合適的稱樣量是非常有必要的，這其中既要考慮減少稱樣誤差,，還要考慮稱樣量和脫氣時(shí)間的關(guān)系。
7)與樣品的處理溫度有關(guān)：以氧化鋁為例,，它的處理溫度一般是300°C,。若降低其處理溫度,，容易造成測(cè)試結(jié)果偏小,，且 BET 測(cè)試曲線線性會(huì)很差,。
8)與在吸附曲線上的取點(diǎn)計(jì)算范圍有關(guān)：不同實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)時(shí)盡量選擇取點(diǎn)計(jì)算范圍一致。