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有哪些方式可以進行比表面積的測定
閱讀：2135 發(fā)布時間：2022-11-16
比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積,、內(nèi)表面積兩類,。國標單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,，如硅酸鹽水泥,、一些粘土礦物粉粒等,；有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積，如石棉纖維、巖(礦)棉,、硅藻土等,。測定方法有容量吸附法、重量吸附法,、動態(tài)吸附法,、透氣法、氣體附著法等,。
一,、吸附法分類
吸附法根據(jù)吸附質(zhì)的不同又分為：吸碘法，吸汞法,，低溫氮吸附法等。
吸碘法中,，由于使用的碘分子直徑較大,，不能進入許多小孔，致使其測得數(shù)據(jù)不能表征粉體的比表面積,，另外碘分子活性較高,，對不少粉體不能適用，局限性較大,；
壓汞法,，主要用來測試大孔孔徑分布，使用的吸附質(zhì)--汞有毒,，而且比表面測試的精度較低,，已很少使用了。
目前廣泛應用的方法是低溫氮吸附法,。
低溫氮吸附法根據(jù)吸附質(zhì)吸附量確定方法不同分為動態(tài)色譜法,，靜態(tài)容量法，重量法(重量法現(xiàn)在基本上很少采用)等,。目前比表面積儀器以動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法為主,，動態(tài)色譜法在比表面積測試方面比較有優(yōu)勢，靜態(tài)容量法在孔徑測試方面有優(yōu)勢,。
低溫氮吸附法根據(jù)吸附質(zhì)吸附量確定方法不同分為動態(tài)色譜法,，靜態(tài)容量法，重量法(重量法現(xiàn)在基本上很少采用)等,。目前比表面積儀器以動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法為主,，動態(tài)色譜法在比表面積測試方面比較有優(yōu)勢，靜態(tài)容量法在孔徑測試方面有優(yōu)勢,。
二,、動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法對比
動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言動,，態(tài)色譜法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對于中大吸附量樣品,，靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準確)，靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試,。
三,、比表面積測試相關儀器
1、動態(tài)法比表面積儀測試比表面積精度影響因素
測試比表面積精度和靈敏度主要取決于信噪比，因此,，提高測試精度和靈敏度主要措施包括增加信號強度,，消除外界干擾。
(1)增加信號強度
其方法一般有增加稱樣量,、增加檢測器電流,，但增加檢測器電流一般噪聲也會同時增大，所以檢測器電流會有個最佳范圍,。
(2)消除外界干擾
儀器自身的誤差來源主要有：檢測器溫漂,，信號銳度。儀器可以通過增加一些裝置來消除誤差,，例如增加檢測器恒溫裝置來抑制溫漂,，增加風熱助脫裝置提高信號銳度。
所以對于小比表面樣品,，對具有風熱助脫,、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動態(tài)法儀器,，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現(xiàn)出來了,；但對中大比表面樣品，由于信號強,，普通動態(tài)法比表面積儀和靜態(tài)法比表面積儀都可以保證精度,。這點就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別。
2,、靜態(tài)法比表面積儀測試小比表面積樣品精度分析
2,、靜態(tài)法比表面積儀測試小比表面積樣品精度分析
對于小比表面積樣品,，如電池材料、有機材料,、生物材料,、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,，由于吸附量微小,，靜態(tài)法測試的結(jié)果較含有風熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動態(tài)法儀器誤差大。