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氣相色譜儀的組成部分
閱讀：1252 發(fā)布時間：2022-7-7
氣相色譜儀的基本組成部分簡介：
氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng),、進樣系統(tǒng),、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成,。
一,、載氣系統(tǒng)
載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器,、氣路控制系統(tǒng),。載氣是氣相色譜過程的流動相，原則上說只要沒有腐蝕性,，且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣,。常用的有H2、He,、N2、Ar 等,。在實際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決定,，同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間。載氣的純度,、流速對色譜柱的分離效能,、檢測器的靈敏度均有很大影響，氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進行穩(wěn)壓,、穩(wěn)流及凈化,，以滿足氣相色譜分析的要求,。選擇氣體純度時，主要取決于分析對象,、色譜柱中填充物以及檢測器,，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,，而且會延長色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件,，氣體過濾器)的壽命。實踐證明,，作為中**儀器,，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時,，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難,。對于低檔儀器，作常量或半微量分析,，選用高純度的氣體,，不但增加了運行成本，有時還增加了氣路的復(fù)雜性,，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作,。
二、進樣系統(tǒng)
進樣系統(tǒng)包括進樣器和汽化室,，它的功能是引入試樣,，并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進樣,，進樣量由定量管控制,，可以按需要更換，進樣量的重復(fù)性可達0.5%,。液體樣品可用微量注射器進樣,，重復(fù)性比較差，在使用時,，*好是在注射器*大容量下使用,。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動進樣器，重復(fù)性很好,。在毛細(xì)管柱氣相色譜中,，由于毛細(xì)管柱樣品容量很小，一般采用分流進樣器,，進樣量比較多,，樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱，大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,，然后由載氣帶入色譜柱,。
三、分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成,，是 氣相色譜儀 的心臟,，它的功能是使試樣在柱內(nèi)運行的同時得到分離。色譜柱基本有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱,。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內(nèi)徑4 mm),。毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫彈性石英毛細(xì)管,。柱內(nèi)徑通常為0.1mm～0.5mm,，柱長30m～50m，繞成直徑20cm左右的環(huán)狀,。用這樣的毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開管柱氣相色譜,，其分離效率比填充柱要高得多?？煞譃殚_管毛細(xì)管柱,、填充毛細(xì)管柱等。填充毛細(xì)管柱是在毛細(xì)管中填充固定相而成,，也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑,，然后拉制成毛細(xì)管。如果裝入的是載體,，使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細(xì)管柱氣-液色譜,。如果裝入的是吸附劑，就是填充毛細(xì)管柱氣-固色譜,。這種毛細(xì)管柱近年已不多用,。開管毛細(xì)管柱又分以下四種：①壁涂毛細(xì)管柱。在內(nèi)徑為0.1mm～0.3mm的中空石英毛細(xì)管的內(nèi)壁涂漬固定液,，這是目前使用*多的毛細(xì)管柱,。②載體涂層毛細(xì)管柱。先在毛細(xì)管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體,，然后再在載體上涂漬固定液,。③小內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑小于0.1mm的毛細(xì)管柱,，主要用于快速分析,。④大內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑在0.3mm～0.5mm的毛細(xì)管,，往往在其內(nèi)壁涂漬5μm～8μm的厚液膜。
四,、檢測器
檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?，然后對各組分的組成和含量進行鑒定和測量,，是色譜儀的眼睛。原則上,，被測組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計檢測器的依據(jù),，但在實際中常用的檢測器只有幾種，它們結(jié)構(gòu)簡單,，使用方便,，具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據(jù)分析對象和目的來確定,。
五,、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站，用計算機控制,，既可以對色譜數(shù)據(jù)進行自動處理,，又可對色譜系統(tǒng)的參數(shù)進行自動控制。