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　　自動進樣器常見的故障解決方法

　　自動進樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),，有時液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進樣器故障,，可以用手動進樣幾次，或用一臺好的自動進樣器代替,，如排除了故障,，說明自動進樣器有了問題。那么儀器出現(xiàn)以下故障,，應該如何進行排除呢,！

　　1、滯后體積：

　　液相色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,，對于低壓混合系統(tǒng)，也包括泵體積,。滯后體積較大可能導致實驗的重復性差,、方法移植困難。通常的液相色譜儀系統(tǒng)中,，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間,，主要取決于裝置的設計。

　　滯后體積中較重要的部分為自動進樣器的定量環(huán)體積,。只有定量環(huán)體積小于100μL時,，其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環(huán)體積較大時,，這種影響將表現(xiàn)出來,。例如，采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL,，如果改用1mL定量環(huán),，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果,。在實際分離過程中,，液相色譜儀采用的色譜柱較細時，必須考慮滯后體積的影響,，解決的辦法為更換較小的定量環(huán),，減小滯后體積,。

　　2、樣品瓶過滿：

　　如果樣品瓶過滿,，在瓶蓋較緊,、進樣量較大的情況下，可能會導致進樣重復性變差,。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入，造成部分真空,。由于這種真空作用,，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在惡劣的情況下,，對于揮發(fā)性稀溶液樣品,，針內(nèi)甚至會出現(xiàn)氣泡，影響分析工作的正常進行,。

　　有些液相色譜儀自動進樣器采用加排空針的方法克服這一問題,，但這種方法并不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿,。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜,。

　　3、進針深度的調(diào)節(jié)：

　　樣品量足夠多時,，不必考慮這一問題,。但對于痕量分析而言，液相色譜儀進針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出,。理想的情況下可以使進針深入到接近樣品瓶底部,，這樣可以較大限度地利用樣品。當可用的樣品體積有*,，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度,。如果進針過深，可能插入樣品瓶的底部,，甚至導致針尖阻塞,。如果進針深度不足，樣品只及針尖部分,，針將不能抽取足夠量的樣品,，部分空氣取而代之。