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氣質(zhì)聯(lián)用法測定工業(yè)廢水中1,2—二氯苯

閱讀:2636      發(fā)布時間:2016-7-15
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1,,2-二氯苯是無色易揮發(fā)的重質(zhì)液體,,有芳香氣味,熔 點 -17.5℃ 沸點:180.4℃ ,,不溶于水,,溶于醇、醚等多數(shù)有機(jī)溶劑,,一般比較穩(wěn)定,,可用作硝基噴漆、清漆的添加劑及蠟和焦油的溶劑;還用作金屬,、皮革,、汽車、飛機(jī)工業(yè)的脫脂劑;與少量醇的混合物可以作防銹劑,,其它還用于制造冷凍劑,、殺蟲劑、熏蒸劑、防腐劑,、染料,、醫(yī)藥等的中間體和有機(jī)載熱體。與上述產(chǎn)品有關(guān)的企業(yè),,均有可能排放1,,2-二氯苯,引發(fā)污染事故,。 
  由于1,,2-二氯苯具有很強(qiáng)的揮發(fā)作用,通常在水和土壤中的1,,2-二氯苯會很快的揮發(fā)到空氣中,,1,2-二氯苯在河水中的揮發(fā)速率經(jīng)6個小時下降50%,,1,,2-二氯苯在空氣中的光解速度在20小時之內(nèi)會降低一半,在水中的1,,2-二氯苯將產(chǎn)生水解作用,,因此,受1,,2-二氯苯污染的水和土壤能較快地得到恢復(fù),。 
  該物質(zhì)對水體和大氣可造成污染,在對人類重要食物鏈中,,特別是在水生生物中可發(fā)生生物蓄積,,經(jīng)過人體消化吸收后引起胃腸道中毒,出現(xiàn)呼吸道刺激,、頭痛,、頭暈、焦慮,、麻醉作用,,以致意識不清,吸入會引起肝腎損害,。 
  國家規(guī)定(待頒布)飲用水源中1,,2-二氯苯的高容許濃度 0.02mg/L ,地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) (GHZB1-1999) 規(guī)定I,、II,、III類水域特定值為 0.085mg/L。 
  1 實驗部分 
  1.1 儀器及試劑 
  氣相色譜(Trace GC Ultra)-質(zhì)譜(DSQⅡ)聯(lián)用儀(Thermofisher公司) ; TRACE TR-WaxMS高溫石英毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25 mmID ,,0.25μm film) ;自動頂空進(jìn)樣器(意大利DANI公司); 1,,2-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L,,國家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所);純水由Millipore純水機(jī)制備。 
  1.2 氣相色譜-質(zhì)譜條件 
  載氣:高純He;載氣流量控制方式:壓力控制;流速: 1. 2 mL /min,, 恒流模式,, 進(jìn)樣量1μL, 不分流進(jìn)樣;數(shù)據(jù)采集和處理:N2000軟件工作站,。進(jìn)樣口溫度: 150 ℃,,質(zhì)譜檢測器溫度180 ℃;離子源:電子轟擊離子源(EI);電子能量:70eV;檢測模式;選擇離子掃描模式檢測,掃描特征離子m/z:111,,146,,148;溶劑延遲3分鐘。升溫程序: 初始溫度40 ℃,, 保持1 min,,8 ℃/min升至100 ℃,保持1 min; 1,,2-二氯苯的出峰時間為7.93min. 
  1.3 1,,2-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 
  取1000mg/L1,2-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液100uL于100mL棕色容量瓶中,,制得1,,2-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,于4℃條件下儲存,,使用時取該溶液若干配制濃度為10,、20、30,、50,、80、100ug/L的校正標(biāo)準(zhǔn)溶液,,用于制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,。 
  1.4 水樣的采集和保存方法 
  采樣時候先加入0.3-0.5g抗壞血酸于頂空瓶內(nèi),取水至滿瓶,,密封,采樣后24h內(nèi)完成測定,。 
  2 結(jié)果與討論 
  2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖和MS圖 
  本方法選用TRACE TR-WaxMS毛細(xì)柱,,在選定的色譜條件下對1,2-二氯苯進(jìn)行選擇性離子掃描( SIM) ,,作出總離子流圖(圖1) ,,根據(jù)其質(zhì)譜(圖2)對1,2-二氯苯進(jìn)行定性鑒定,,全掃描圖譜的背景干擾非常嚴(yán)重,, 而實驗測定的水樣所含目標(biāo)化合物含量不高,,所以本實驗不采用全掃描,SIM的優(yōu)勢在于僅對目標(biāo)化合物的特征離子進(jìn)行掃描,,減少了背景干擾,,所以能夠很大的提高檢測限和靈敏度,可以對目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量檢測,。 
  2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線,、精密度和檢出限 
  當(dāng)選取10~100 ug/L范圍的6個濃度時,1,,2-二氯苯所獲得的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為y=49806.2x-131031,,相關(guān)系數(shù)為0.9996,方法檢出限為5μg/L,,每個濃度做三個平行實驗,,RSD在1.19%~2.23%之間,說明本方法用于工業(yè)廢水中1,,2-二氯苯的檢測結(jié)果是可靠的,。 
  2.3 樣品測定結(jié)果 
  我們對三家不同類型的化工企業(yè)排污口下游1Km進(jìn)行了監(jiān)測,每個水樣做三次平行實驗,,結(jié)果見表1,。 
  表1 環(huán)境樣品測定結(jié)果及回收率 
  3 結(jié)論 
  研究結(jié)果表明,本方法前處理簡單,,回收率比較高,,線性關(guān)系和檢出限都比較,能夠同時對目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量檢測,,適合于工業(yè)廢水中1,,2-二氯苯的檢測。 

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