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農(nóng)業(yè)生產(chǎn)者為獲得更多的產(chǎn)品,，加大了各種農(nóng)藥的使用量，促使農(nóng)藥殘留問題日趨嚴(yán)峻,，因此,，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的監(jiān)管和檢測(cè)工作顯得尤為重要。為促進(jìn)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的檢驗(yàn)檢測(cè)工作,，我國(guó)相繼推出了一系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法,，使蔬菜水果多殘留農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)得到了快速推廣。由于蔬菜水果樣品基質(zhì)復(fù)雜,，含有的色素等干擾物質(zhì),，嚴(yán)重干擾了提取液中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，因而農(nóng)藥殘留的前處理技術(shù)尤為重要,，但是目前蔬菜水果中多殘留農(nóng)藥分析的前處理存在操作繁瑣,、自動(dòng)化程度低、提取凈化效率低,、溶劑使用量大,、溶劑揮發(fā)物毒害檢測(cè)人員等缺點(diǎn)。為此,，本研究根據(jù)相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法,，采用全自動(dòng)固相萃取-定量濃縮儀，用乙腈+甲苯提取,，石墨碳黑/氨基（GCB/NH2）固相萃取柱富集凈化,，建立了全自動(dòng)固相萃取-濃縮-定容蔬菜水果多殘留農(nóng)藥檢測(cè)前處理方法。 
　　1 實(shí)驗(yàn)部分 
　　1.1 儀器與設(shè)備 LabTech PrepElite-SV全自動(dòng)固相萃取-定量濃縮前處理平臺(tái)（美國(guó)萊伯泰科有限公司）,，GC2010-PLUS氣相色譜儀（日本島津公司）,，配備FPD檢測(cè)器,，色譜柱：Rtx-1701（30m×0.25mm×0.25μm毛細(xì)柱），高速離心機(jī)HC-3018（安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司）,。 
　　1.2 試劑與材料 丙酮,、乙腈和甲苯均為色譜純，無水硫酸鈉為分析純650℃灼燒4h,，氯化鈉為優(yōu)級(jí)純140℃烘烤4h,，水為去離子水。提取溶劑為乙腈+甲苯（3+1）,。CNWBOND GCB/NH2石墨化炭黑/氨基復(fù)合SPE柱（500mg/500mg/6mL）,。13種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：敵敵畏（Dichlorvos）、甲胺磷（Methamidophos）,、乙酰甲胺磷（Acephate）,、甲拌磷（Phorate）、氧樂果（Omethoate）,、久效磷（Monocrotophos）,、磷銨（Phoshamidon）、對(duì)硫磷（Parathion）,、毒死蜱（Chlorpyrifos）,、殺螟硫磷（Fenitrothion）、甲基對(duì)硫磷（Parathion-methyl）,、水胺硫磷（Isocarbophos）,、三唑磷（Triazophos），購(gòu)于上海農(nóng)藥研究所有限公司,，濃度均為100μg/mL,。 
　　1.3 工作液的配制 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：各取0.200mL上述農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液于10mL容量瓶中，用丙酮稀釋定容,，配制成各農(nóng)藥組分質(zhì)量濃度均為2μg/mL的混合工作液,。由此工作液通過稀釋得到0.05、0.10,、0.20,、0.40、0.80μg/mL共5個(gè)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,，貯存在4℃冰箱中備用,。 
　　1.4 樣品前處理 
　　1.4.1 樣品的提取 稱取10g（至0.01g）均勻試樣，置于50mL離心管中,，加入20mL提取溶劑乙腈+甲苯（3+1）,，用均質(zhì)器在15 000r/min勻漿提取1min，加入3g氯化鈉,，在勻漿提取1min,，將離心管放入離心機(jī),，在3 000r/min離心5min，取上清液10mL裝入LabTech PrepElite-SV全自動(dòng)固相萃取—定量濃縮前處理平臺(tái)的進(jìn)樣瓶中待凈化,。 
　　1.4.2 樣品的凈化和定容 首先向CNWBOND GCB/NH2石墨化炭黑/氨基復(fù)合SPE柱（500mg/500mg/6mL）中填充高約2cm的無水硫酸鈉,，放入LabTech PrepElite-SV全自動(dòng)固相萃取-定量濃縮前處理平臺(tái)的萃取柱架中。設(shè)置固相萃取-定容濃縮方法如下：氮?dú)鈮毫φ{(diào)至0.05MP,，真空泵真空度為-0.03MP,。SPE固相萃取設(shè)置內(nèi)容：方法類型為保留目標(biāo)物；潤(rùn)洗設(shè)為收集次數(shù)為0次,、溶劑類型為乙腈+甲苯（3+1）,、體積為7.0mL、流速為1.0mL/min,、干燥時(shí)間為0s,；上樣設(shè)為收集次數(shù)為1次、溶劑類型為待凈化樣品,、體積為4.0mL,、流速為1.5mL/min、干燥時(shí)間為0s,；洗脫設(shè)為收集次數(shù)為1次,、溶劑類型為乙腈+甲苯（3+1）,、體積為24.0mL,、流速為1.5mL/min、干燥時(shí)間為30s,。Concentration濃縮定量設(shè)置內(nèi)容：濃縮方式為定量濃縮,、定容體積為2.0mL、加熱溫度為50℃,；清洗溶劑（指實(shí)驗(yàn)結(jié)束清洗濃縮杯）為溶劑1（丙酮）,、清洗次數(shù)為2次，體積為5mL,、清洗時(shí)間為15s,，吹干為1min。編輯批處理表或單針運(yùn)行,，填入相應(yīng)參數(shù)（定容用S1丙酮）,，樣品經(jīng)上述步驟凈化濃縮定容后，終收集到用丙酮定容為2.0mL的待測(cè)樣品,。 
　　1.5 色譜條件 色譜柱：Rtx-1701（30m×0.25mm×0.25um毛細(xì)柱）載氣：高純氮?dú)猓?9.999%）,，載氣流量：1.01mL/min，氫氣62.5mL/min,，空氣90mL/min,，吹掃3.0mL/min,，F(xiàn)PD檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度280℃,，進(jìn)樣口溫度250℃,，進(jìn)樣方式：不分流自動(dòng)進(jìn)樣，控制模式：線速度28cm/s,，升溫程序：90℃保持1.0min,、以18℃/min升到200℃保持0.0min、以1℃/min升到212℃保持0.0min,、以15℃/min升到220℃保持2.0min,、以30℃/min升到270℃保持5.0min，進(jìn)樣量1.0μL,，定量方法：峰面積外標(biāo)法定量,。 
　　2 結(jié)果與分析 
　　2.1 目標(biāo)物質(zhì)的分離效果 取0.2μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述色譜條件測(cè)定,，13種有機(jī)磷農(nóng)藥可得到良好的分離效果,，出峰順序依次為：敵敵畏（6.613min）、甲胺磷（7.364min）,、乙酰甲胺磷（9.642min）,、甲拌磷（10834min）、氧樂果（12.013min）,、久效磷（14.156min）,、磷銨1（14.815min）、毒死蜱（16.770min）,、甲基對(duì)硫磷（17.219min）,、磷銨2（17.367min）、殺螟硫磷（18.497min）,、對(duì)硫磷（19.675min）,、水胺硫磷（20.718min）、三唑磷（25.881min）,，得到色譜圖1,。

<＼＼Pc10＼工作盤 （E）＼姜秀紅＼雜志＼安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)雜志＼2016-1農(nóng)學(xué)通報(bào)內(nèi)文＼8985-1.tif> 
　　圖1 0.2μg/mL13種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜 
　　注：1敵敵畏（6.613min），2甲胺磷（7.364min）,，3乙酰甲胺磷（9.642min）,，4甲拌磷（10834min），5氧樂果（12.013min）,，6久效磷（14.156min）,，7磷銨1（14.815min），8毒死蜱（16.770min）,，9甲基對(duì)硫磷（17.219min）,，10磷銨2（17.367min）,，11殺螟硫磷（18.497min），12對(duì)硫磷（19.675min）,，13水胺硫磷（20.718min）,，14三唑磷（25.881min）。 
　　2.2 線性范圍及相關(guān)系數(shù) 線性范圍為：0.05～0.80μg/mL,，各濃度分別為：0.05,、0.10、0.20,、0.40,、0.80μg/mL，按上述色譜條件進(jìn)樣分析,，通過計(jì)算得到相關(guān)系數(shù),、線性方程、檢出限,，見表1,。 
　　2.3 方法的回收率與精密度 在已知不含農(nóng)藥殘留的西葫蘆樣品中，添加13種有機(jī)磷農(nóng)藥,，計(jì)算得到各農(nóng)藥含量為0.3mg/kg3個(gè)重復(fù)樣品,，使用上述“1.4樣品前處理”方法進(jìn)行樣品提取后分析，3個(gè)添加相同濃度的樣品回收率和精密度見表2,。由表2可知,，13種有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率在76.72%～100.93%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在1.41%～7.22%,，檢測(cè)中未出現(xiàn)色譜峰干擾情況,，回收率高,，重復(fù)性良好,。 
　　3 結(jié)論 
　　本文研究并建立一種全自動(dòng)固相萃取-濃縮-定容蔬菜水果多殘留農(nóng)藥檢測(cè)前處理方法，方法符合農(nóng)藥殘留的檢測(cè)要求,，實(shí)現(xiàn)了前處理過程自動(dòng)化,。該方法實(shí)用性強(qiáng)、自動(dòng)化程度高,、凈化效果好,、干擾少、重現(xiàn)性好,、回收率高,，可以有效保護(hù)檢驗(yàn)員免受有有機(jī)溶劑毒害，能夠滿足蔬菜水果中多殘留農(nóng)藥的檢測(cè)需求,。