檸檬酸是煙草中重要的非揮發(fā)性有機(jī)酸[1，2],，能與生物堿結(jié)合成鹽,，調(diào)節(jié)煙草中堿性成分的揮發(fā)性，能在燃燒過程中分解產(chǎn)生的酸性物質(zhì),，可調(diào)節(jié)煙氣中質(zhì)子化和游離態(tài)煙堿的比例,，從而影響煙葉的勁頭和吸味[3-5]，目前檸檬酸作為卷煙煙絲中的常用添加物,，其添加后對煙絲化學(xué)成分含量的影響已有研究面世[6],，并且有關(guān)檸檬酸對燃燒熱解特性的研究也有相關(guān)報道[7，8],，另外卷煙中添加檸檬酸能夠?qū)煔獾膒H進(jìn)行調(diào)節(jié),，而煙氣pH是反映卷煙整體質(zhì)量高低的綜合指標(biāo)之一[9],，煙氣pH的變化對卷煙煙氣煙堿和感官質(zhì)量也均有一定程度的影響[10，11],。但是對于檸檬酸添加量對其他煙氣成分（如主流煙氣的NH3,、HCN、苯酚,、巴豆醛,、B[a]P、CO,、NNK等）的影響卻鮮有報道,。為此，課題組開展了在卷煙煙絲中添加檸檬酸的比較試驗,，旨在進(jìn)一步了解檸檬酸添加量與主流煙氣成分含量的變化情況,，現(xiàn)將結(jié)果報告如下。
1 材料與方法
1.1 材料
試驗用內(nèi)標(biāo)物為正十七碳烷（Acros,，99.0%）,；試劑有三氯甲烷（AR）、無水硫酸鈉（AR）,、氫氧化鈉（AR）,、苯酚（Chem Service，99.0%）,、巴豆醛（Chem Service,，99.0%）、HCN（Chem Service,，99.0%）,、B[a]P（Chem Service，99.0%）,、NH3（Chem Service,，99.0%）、NNK（Chem Service,，99.0%）,。中性水取去離子水燒開煮沸約10 min，然后密封放置,，使用時以0.01 mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至7.00±0.02,。煙絲用2013年的楚雄煙絲，用量60 kg,。
儀器主要是6890N氣相色譜儀（美國安捷倫科技有限公司）,，配有FID檢測器，色譜柱為不銹鋼填充柱（10%，Carbowax 20 M）,；還有氣相色譜-質(zhì)譜儀（美國安捷倫科技有限公司）,、1200-液相色譜儀（美國安捷倫科技有限公司）、RM 200A吸煙機(jī)（德國博瓦特-凱西公司）,、KBF-240恒溫恒濕箱（上海捷滬儀器儀表有限公司）,、HY調(diào)速振蕩器（無錫沃信精密儀器有限公司）、MP225酸度計（瑞士梅特勒-托利多公司）,、感量0.1 mg的分析天平,、分液漏斗（125 mL）等。
1.2 方法
分別向5 kg煙絲中添加不同比例的檸檬酸,，使其添加量與煙絲質(zhì)量比在0～5.0%,，共有12個處理。處理1：不添加檸檬酸,，作為對照,，表述為TJ-0；處理2（TJ-1）：檸檬酸添加量為0.2%,；處理3（TJ-2）：檸檬酸添加量為0.4%,；處理4（TJ-3）：添加0.6%；處理5（TJ-4）：添加0.8%,；處理6（TJ-5）：添加1.0%,；處理7（TJ-6）：添加1.5%；處理8（TJ-7）：添加2.0%,；處理9（TJ-8）：添加2.5%；處理10（TJ-9）：添加3.0%,；處理11（TJ-10）：添加4.0%,；處理12（TJ-11）：檸檬酸添加量為5.0%。然后在溫度（22±1）℃,、相對濕度（60±2）%的環(huán)境中平衡至含水率12%左右,，后以相同輔料卷制成樣品卷煙?！≡囼炛饕疾炀頍熤髁鳠煔獾?項成分指標(biāo),，分別是CO、苯酚,、巴豆醛,、HCN、B[a]P,、氨和NNK,，其中檢測方法均為國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[12-18]。
1.3 統(tǒng)計分析
在分析過程里，首先采用簡單相關(guān)分析方法在物理指標(biāo)（濾嘴通風(fēng)率,、總通風(fēng)率）,、抽吸指標(biāo)（煙支平均吸阻、抽吸口數(shù)）和7種主流煙氣指標(biāo)成分之間進(jìn)行分析,，著重找出對煙氣指標(biāo)有影響的物理指標(biāo)和抽吸指標(biāo),。
其次，在檸檬酸添加試驗中主要采用單因素設(shè)計（1～6次）和反應(yīng)面設(shè)計分析模型（線性,、二次,、三次、四次等）進(jìn)行擬合,，然后選出優(yōu)的擬合模型對煙氣指標(biāo)的分布趨勢進(jìn)行表征,。同時在工藝變量對煙氣指標(biāo)具有影響的前提下考慮工藝變量對煙氣指標(biāo)的影響。
對試驗獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析時采用R語言執(zhí)行[19],。
2 結(jié)果與分析
2.1 檸檬酸添加后卷煙的煙氣成分指標(biāo),、物理指標(biāo)和抽吸指標(biāo)之間的相關(guān)分析
試驗里卷煙主流煙氣的7種成分指標(biāo)和物理指標(biāo)、抽吸指標(biāo)之間的相關(guān)分析情況見表1,。從表1可以看出,，部分主流煙氣成分與物理指標(biāo)、抽吸指標(biāo)（煙支平均吸阻,、濾嘴通風(fēng)率,、總通風(fēng)率、抽吸口數(shù)）中部分指標(biāo)間有顯著的較高相關(guān)性（R>0.6）,。為了在后續(xù)的分析中更地表述檸檬酸添加處理對7種煙氣成分所產(chǎn)生的效應(yīng)大小,，有必要將產(chǎn)生顯著相關(guān)的物理指標(biāo)、抽吸指標(biāo)代入擬合的模型中考量,。
2.2 添加檸檬酸對卷煙CO的影響
由于CO主要與煙支平均吸阻和抽吸口數(shù)有顯著的相關(guān)性,，因此需將煙支平均吸阻、抽吸口數(shù)和檸檬酸添加量代入4種可擬合的模型（線性,、二因素互作,、二次、三次）里進(jìn)行考量,，結(jié)果見表2,。從表2可知，二因素互作模型對CO的擬合效果較好,，可以采用,。進(jìn)一步對二因素互作模型進(jìn)行煙氣指標(biāo)的分布趨勢表征，結(jié)果見表3,。從表2,、表3可知,，模型的總體P值和檸檬酸添加量P值、抽吸口數(shù)P值,、檸檬酸添加量與抽吸口數(shù)互作P值均達(dá)到了0.05顯著性水平,。
檸檬酸添加量與CO修正值擬合模型的變化趨勢情況見圖1。從圖1可以看出,，增加檸檬酸添加量會導(dǎo)致CO的上升,，并呈現(xiàn)一定程度的梯度變化；但抽吸口數(shù)的變化對CO有一定程度的影響,，主要體現(xiàn)在抽吸口數(shù)水平較高時,，CO出現(xiàn)了上升趨勢。模型表征的CO修正值預(yù)測值與實測值的對比情況見圖2,。從圖2可見,，采用該模型表征的CO預(yù)測值與實測值基本在一條直線上，進(jìn)一步說明該模型可有效表征CO水平的變化趨勢,。
2.3 添加檸檬酸對卷煙巴豆醛的影響
由于巴豆醛與物理指標(biāo),、抽吸指標(biāo)沒有顯著的相關(guān)性，因此將檸檬酸添加量代入6種可擬合的模型（線性,、二次,、三次、四次,、五次,、六次）里進(jìn)行考量，結(jié)果見表4,。從表4可知,，四次模型對巴豆醛的擬合效果較好，可以采用,。進(jìn)一步對四次模型進(jìn)行煙氣指標(biāo)的分布趨勢表征,，結(jié)果見表5。從表4,、表5可知，模型的總體P值及常數(shù)項和檸檬酸添加量1%,、2%,、3%、4%P值均達(dá)到了0.01極顯著性水平,。
檸檬酸添加量與巴豆醛擬合模型的變化趨勢情況見圖3,。從3中可以看出，增加檸檬酸添加量會導(dǎo)致巴豆醛呈現(xiàn)波動變化,，但從總體來看,，檸檬酸添加量增加后巴豆醛整體處于下降趨勢。模型表征的巴豆醛預(yù)測值與實測值對比情況見圖4。從圖4可見,，采用該模型表征的巴豆醛預(yù)測值與實測值基本在一條直線上,，進(jìn)一步說明該模型可有效表征巴豆醛水平的變化趨勢。
2.4 添加檸檬酸對卷煙HCN的影響
由于HCN主要與煙支平均吸阻和抽吸口數(shù)有顯著相關(guān)性,，因此需將煙支平均吸阻,、抽吸口數(shù)和檸檬酸添加量代入4種可擬合模型（線性、二因素互作,、二次,、三次）里進(jìn)行考量，結(jié)果見表6,。從表6可見,，線性模型對HCN的擬合效果較好，可以采用,。進(jìn)一步對4種可擬合模型進(jìn)行煙氣指標(biāo)的分布趨勢表征,，結(jié)果見表7。從表6,、表7可知,，模型的總體P值達(dá)到了0.01極顯著性水平，檸檬酸添加量P值達(dá)到了0.05顯著性水平,。
檸檬酸添加量與HCN的擬合模型變化趨勢情況見圖5,。從圖5中可以看出，增加檸檬酸添加量會導(dǎo)致HCN的上升,，并呈現(xiàn)一定程度的梯度變化,；而抽吸口數(shù)的變化對HCN影響程度不大。模型表征的HCN預(yù)測值與實測值的對比情況見圖6,。從圖6可知,，采用該模型表征的HCN預(yù)測值與實測值基本在一條直線上，進(jìn)一步說明該模型能有效表征HCN水平的變化趨勢,。
2.5 添加檸檬酸對卷煙B[a]P的影響
由于B[a]P主要與煙支平均吸阻和抽吸口數(shù)有較高的顯著相關(guān)性,，因此需將煙支平均吸阻、抽吸口數(shù)和檸檬酸添加量代入4種可擬合的模型（線性,、二因素互作,、二次、三次）里進(jìn)行考量,，結(jié)果見表8,。從表8見，線性模型對B[a]P的擬合效果較好,，可以采用,。進(jìn)一步對4種可擬合模型進(jìn)行煙氣指標(biāo)的分布趨勢表征,，結(jié)果見表9。從表8,、表9可知,，模型總體P值達(dá)到了0.01極顯著水平，檸檬酸添加量P值也達(dá)到了0.01極顯著水平,。
檸檬酸添加量與B[a]P的擬合模型趨勢變化見圖7,。從圖7中可以看出，增加檸檬酸添加量會導(dǎo)致B[a]P的上升,，并呈現(xiàn)一定程度的梯度變化,；但抽吸口數(shù)的變化對B[a]P的影響程度不大。模型表征的B[a]P預(yù)測值與實測值的對比情況見圖8,。從圖8可知,，采用該模型表征的B[a]P預(yù)測值與實測值基本在一條直線上，進(jìn)一步說明該模型可有效表征B[a]P水平的變化趨勢,。
2.6 添加檸檬酸對卷煙氨的影響
由于氨主要與總通風(fēng)率有較高的顯著相關(guān)性,，因此需將總通風(fēng)率和檸檬酸添加量代入4種可擬合的模型（線性、二因素互作,、二次,、三次）里進(jìn)行考量，結(jié)果見表10,。從表10可見,，線性模型對氨的擬合效果較好，可以采用,。進(jìn)一步對4種可擬合模型進(jìn)行煙氣指標(biāo)的分布趨勢表征,，結(jié)果見表11。從表10,、表11可知,，模型總體P值、檸檬酸添加量和總通風(fēng)率P值均達(dá)到了0.01極顯著水平,。
檸檬酸添加量與氨的擬合模型趨勢變化見圖9,。從圖9可以看出，增加檸檬酸添加量會導(dǎo)致氨的下降,，并呈現(xiàn)一定程度的梯度變化,；但檸檬酸添加量的變化對氨的影響較小。模型表征的氨預(yù)測值與實測值的對比情況見圖10,。從圖10可知，采用該模型表征的氨預(yù)測值與實測值基本在一條直線上,，進(jìn)一步說明該模型可以有效的表征氨水平的變化趨勢,?！?.7 添加檸檬酸對卷煙NNK的影響
由于NNK與其他工藝變量沒有呈現(xiàn)顯著的相關(guān)性，因此只需將檸檬酸添加量代入6種可擬合的模型（線性,、二次,、三次、四次,、五次,、六次）里進(jìn)行考量，結(jié)果見表12,。從表12可見,，二次模型對NNK的擬合效果較好，可以采用,。進(jìn)一步對6種可擬合模型進(jìn)行煙氣指標(biāo)的分布趨勢表征,，結(jié)果見表13。從表12,、表13可知,，模型總體P值和檸檬酸添加量P值均達(dá)到了0.05顯著性水平，常數(shù)項達(dá)到了0.01極顯著性水平,。
檸檬酸添加量與NNK的擬合模型趨勢變化見圖11,。從圖11中可以看出，增加檸檬酸添加量會導(dǎo)致NNK呈現(xiàn)先升高后下降的變化,。模型表征NNK預(yù)測值與實測值的對比情況見圖12,。從圖12可知，采用該模型表征的NNK預(yù)測值與實測值基本在一條直線上,，進(jìn)一步說明該模型可以有效的表征NNK水平的變化趨勢,。
由于模型擬合結(jié)果均未顯示出檸檬酸添加量對苯酚產(chǎn)生了何影響，因此試驗沒有做卷煙苯酚的分析,。
3 小結(jié)
從檸檬酸添加對7種煙氣成分的試驗分析中發(fā)現(xiàn),，在煙絲中一定范圍內(nèi)增加檸檬酸添加量會導(dǎo)致CO、HCN和B[a]P釋放量的上升,，另外會導(dǎo)致巴豆醛和氨釋放量的下降,，而對于NNK來說，初始檸檬酸添加量的增加會導(dǎo)致其釋放量上升,，到達(dá)一定量（約3%）后增加檸檬酸添加量會導(dǎo)致NNK釋放量逐漸緩慢下降,。需要注意的是煙支平均吸阻、總通風(fēng)率和抽吸口數(shù)對7種煙氣成分產(chǎn)生的額外影響,。因此在進(jìn)行添加檸檬酸的配方設(shè)計時,，須額外考慮檸檬酸添加量的范圍變化，以避免其對煙氣成分釋放量產(chǎn)生不利影響,。
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