摘要：空分設(shè)備運行后,，入塔空氣中殘存的微量乙炔和其他碳?xì)浠衔镌谝貉踔斜厝粫饾u濃縮，當(dāng)含量過其溶解度時就會出現(xiàn)固體顆粒析出,，從而構(gòu)成了對空分生產(chǎn)的極大危害,。為確?？辗窒到y(tǒng)長周期安全運行，所以對液氧中乙炔和其他碳?xì)浠衔锏暮窟M(jìn)行分析監(jiān)測,，以便為空分生產(chǎn)提供可靠的分析依據(jù),。
1分析所用儀器
HZT-02型痕量總烴色譜分析儀。電腦數(shù)據(jù)處理氫氣發(fā)生器高純氮氣一瓶儀表空氣,。
氣源要求：要求氫氣必須為純且干燥,。空氣為無油且干燥空氣,，采用瓶裝氮氣作載氣,，純度為99.995％以上。
2分析方法
2.1色譜柱的選擇
若要成功地分析樣品,，必須針對分析對象正確選擇柱子的類型,，柱長和內(nèi)徑等。以便能快速地分析樣品,。
色譜柱選擇：根據(jù)廠家提供及日常分析所需選用1米不銹鋼調(diào)試柱和1#濃縮柱總之色譜柱是決定分離好壞的核心,，一只質(zhì)量好的色譜柱應(yīng)該拄效高，選擇性好,，內(nèi)壁惰性和使用溫度范圍寬
2.2載氣及其流速的選擇
對一定的色譜柱和試樣來說,，有一個佳載氣流速，此時柱效高,。此外,，還必須考慮檢測器的類型，不同類型的檢測器對載氣有不同的要求,。尤其是使用氫焰離子檢測器（FID）時,，大靈敏度需要一定濃度的含有所需化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品來優(yōu)化流量,，用該標(biāo)樣在不同載氣,，空氣和氫氣流量進(jìn)行實驗來確定產(chǎn)生大響應(yīng)的流量，其中起決定作用的變量是氫氣和載氣的比率,。
根據(jù)廠家提供和實驗,，我們廠選定以下進(jìn)樣系統(tǒng)的壓力：
載氣：0.08MPa氫氣:0.04MPa空氣：0.055MPa
2.3柱溫的選擇
柱溫是一個重要的操作參數(shù)，直接影響分離度和分析速度,。首先柱溫不能過柱子的高使用溫度,。一般提高柱溫使各組分揮發(fā)靠近，不利于分離,，若柱溫太低,，則峰形變寬，柱效下降,，分析時間延長,。選擇的一般原則是在使難分離的組分盡可能好的分離前提下,，盡可能地采用較低的柱溫，但以峰形不拖位尾,，保留時間適當(dāng)為基準(zhǔn),。若試樣的沸點范圍較寬，宜采用程序升溫,。具體操作條件的選擇應(yīng)根據(jù)不同的實際情況而定,。
我們所要分析的是C4以內(nèi)的氣態(tài)烴，沸點范圍雖然不是太寬,，但對柱溫的改變也相當(dāng)靈敏,。一般若恒溫可以滿足分析要求時，盡量不采用程序升溫,，經(jīng)過實驗,，我們將柱溫設(shè)定為50度，檢測器溫度100度,。
2.4分析法的選擇
從理論上來講,，分析方法有歸一法，內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法三種,。但是液氧中碳?xì)浠衔锝M分含量是不能確定的,，各組分濃度范圍變化不大，屬同質(zhì)痕量組分的氣體樣品分析,。根據(jù)這些特性,，外標(biāo)法比較適合，且方便而快捷,。所以我們采用外標(biāo)法作為定量分析,。具體做法即通過標(biāo)樣分析，求出對應(yīng)組分的校正因子,。近而求出對應(yīng)組分的含量,。校正因子的測定是關(guān)鍵，因為若想得到各組分的含量,，必須確保校正因子無偏差,，進(jìn)樣量多少要適中，一般為1ml,。
表：外表組份名稱及濃度（10-6）
對表說明
色譜峰定量之前,必須首先定性,。我們所分析的標(biāo)樣是混合氣體，必須將各成份一一定性,，即配制和混合氣體中濃度相當(dāng)?shù)母鲗?yīng)單一組份,，分別進(jìn)樣分析定性。
3結(jié)論
采用氫火焰離子化氣相色譜儀可以圓滿解決液氧中碳?xì)浠衔锏姆治鰡栴},，而且也可分析液空,，氧槽中碳?xì)浠衔?。而且穩(wěn)定性好，操作方便,，了空分的安全生產(chǎn),。
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