1,、概述
河南煤業(yè)化工集團(tuán)中原大化公司煤化工甲醇裝置中,合成氣凈化與甲醇合成單元,,分別采用了德國魯奇公司低溫甲醇洗和丹麥托普索合成工藝的技術(shù),,均是目前世界上的工藝技術(shù),具有自動化程度高,、能耗低等特點(diǎn),。低溫濕洗原理是以拉烏爾定律和亨利定律為基礎(chǔ),依據(jù)低溫狀態(tài)下的甲醇具有對H2S和CO2等酸性氣體的溶解吸收性大、而對H2和CO溶解吸收性小的特點(diǎn),,選擇性地脫除變換氣中的H2S和CO2等酸性氣體,,從而達(dá)到凈化變換氣的目的。05單元低溫甲醇選用了一臺Galvanic公司生產(chǎn)的902型硫化氫分析儀,,它采用醋酸鉛紙帶法測量硫化氫含量,,用于在線分析氣體中H2S含量,指導(dǎo)工藝操作,;防止H2S泄露標(biāo),。從而降低生產(chǎn)過程的風(fēng)險(xiǎn),起到安全保護(hù)作用,。
2,、硫化氫分析儀測量原理及組成
2.1硫化氫分析儀測量原理
當(dāng)恒定流量的氣體樣品從浸有醋酸鉛的紙帶過時(shí),樣氣中的硫化氫與醋酸鉛發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成硫化鉛褐色斑點(diǎn),,反應(yīng)式如下: H2S+Pb(CH3COO)2→PbS+CH3COOH,。
反應(yīng)速率即紙帶顏色變暗的速率與樣氣中硫化氫濃度成正比,利用光點(diǎn)檢測系統(tǒng)測得紙帶變暗的平均速率,,即可得知硫化氫含量,。硫化氫分析儀每隔一段時(shí)間移動紙帶,以便進(jìn)行連續(xù)測量,,新鮮紙帶暴露在樣氣中的這段時(shí)間稱為測量分析周期時(shí)間(一般為3min左右),。
2.2硫化氫分析儀的組成
該硫化氫分析儀由樣氣處理系統(tǒng)、走紙系統(tǒng),、光電檢測系統(tǒng),、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等四部分組成。
① 樣品處理系統(tǒng):由過濾器,、減壓閥,、流量計(jì)、增濕器組成,。旁路過濾器用于除塵和加快樣氣流動速度以減小分析滯后時(shí)間,。減壓閥用于控制出口表壓在1.05×105Pa(15psig)。帶針閥的轉(zhuǎn)子流量計(jì)或臨界孔板用于控制樣氣流量,,樣氣流量控制在100mL/min,。增濕器用醋酸溶液使樣氣加濕,增濕器通常采用鼓泡器,,樣氣經(jīng)醋酸溶液中鼓泡而增濕,。也可采用滲透管結(jié)構(gòu),醋酸溶液滲透入管內(nèi)對樣氣加濕,。醋酸溶液是冰醋酸(CH3COOH)加蒸餾水后制成的5%冰醋酸溶液,。
② 走紙系統(tǒng):由紙帶密封盒,、醋酸鉛紙帶、導(dǎo)紙輪,、卷紙馬達(dá)和壓紙器組成,。紙帶事先用5%醋酸鉛溶液浸泡,并在無H2S條件下干燥,。
③ 光電檢測系統(tǒng):由樣氣室和光電檢測器組成,。樣氣經(jīng)孔隙板上的孔隙與紙帶接觸。光電檢測器采用紅色發(fā)光二極管作為光源來照射紙帶,,光探頭是一個(gè)硅光敏二極管,,可將紙帶的明暗程度轉(zhuǎn)化成電信號,此電信號經(jīng)過傳感器放大電路放大成0~25m號,。
④ 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):由微處理器,、數(shù)字顯示器、打印機(jī)等組成,。
3,、系統(tǒng)軟件
硫化氫/總硫在線分析儀提供一套完整的軟件分析系統(tǒng),它是在Windows操作系統(tǒng)下安裝配套的軟件,。經(jīng)I/O接口與計(jì)算機(jī)相連,,軟件會自動尋找I/O接口中的新設(shè)備。當(dāng)SF軟件安裝成功后,,用戶就可以輕松的通過該軟件來設(shè)置分析儀內(nèi)部的各種系統(tǒng)參數(shù),,包括設(shè)置硫化氫報(bào)警點(diǎn),分析儀自動標(biāo)定方式,,LCD屏幕顯示內(nèi)容,,取樣時(shí)間,故障分析等,。
4,、實(shí)例分析
圖1是醋酸鉛紙帶法H2S分析儀在一個(gè)測量分析周期時(shí)間(cycle time)內(nèi)光電檢測系統(tǒng)輸出信號的波形,其分析過程如下,。
A—B段:電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn),,驅(qū)動紙帶進(jìn)紙1/4英寸。
B—C段:采樣延遲時(shí)間(sampledelay),,約l40s,。在該時(shí)間段,,參加反應(yīng)的紙帶開始慢慢變黑,,反應(yīng)曲線呈現(xiàn)輕微的非線性關(guān)系。分析儀測得紙帶變暗過程呈非線性關(guān)系,,認(rèn)為測量結(jié)果不夠,,因此無需更新顯示結(jié)果和分析儀輸出,。但該測量結(jié)果仍可用于地預(yù)測樣氣濃度是否過報(bào)警限。因此,,在該時(shí)間段,,每隔4s,分析儀計(jì)算出該時(shí)間段樣氣濃度的平均變化率和對應(yīng)的硫化氫含量,。如果含量過報(bào)警限,,分析儀將報(bào)警。報(bào)警時(shí),,分析儀只顯示測量到的高實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),。分析儀將一直處于預(yù)報(bào)警分析狀態(tài),直到硫化氫含量低于報(bào)警限,。
C—D段:采樣時(shí)間(sampleinterval),,30s。紙帶變黑速率在tl到t2時(shí)間段內(nèi)呈現(xiàn)線性關(guān)系,。分析儀計(jì)算線性關(guān)系開始時(shí)刻tl處和采樣時(shí)間結(jié)束時(shí)刻t2處的紙帶黑度讀數(shù),。系統(tǒng)軟件根據(jù)兩個(gè)時(shí)間點(diǎn)的數(shù)據(jù)計(jì)算出紙帶變黑的速率,并換算成硫化氫濃度,。
D—E段:分析儀將紙帶卷動進(jìn)紙,,新的一個(gè)測量分析周期重新開始。
5,、安裝要求
該分析儀的安裝要求如下,。
① 分析儀應(yīng)安裝在沒有振動、壓力和溫度波動小的地方,。
② 應(yīng)盡量縮短從分析儀伸出的排放管長度,,不應(yīng)有直角拐彎。管道應(yīng)有坡度下傾放置,。
③ 分析儀安裝在機(jī)柜時(shí),,應(yīng)留有一定空間,左側(cè)應(yīng)留有約15 英寸的空間,,用于打開面板安裝類型的紙帶防塵蓋,。并應(yīng)留有6 英寸的空間,用于排放管的連結(jié),。
④ 分析儀采用防爆外殼設(shè)計(jì)和防爆安全隔離電路,。因此,在未切斷電源以前,,不允許打開機(jī)蓋,。
⑤ 如果沒有為分析儀配置樣氣系統(tǒng),用戶須提供能將壓力調(diào)節(jié)為10-20psig 的干凈氣體裝置,。
6,、故障分析及處理方法
6.1 紙帶斑塊形狀不成形,,造成讀數(shù)不穩(wěn)定。
原因:(1)紙帶壓緊塊安裝不正確,;(2)紙帶安裝不正確
處理方法:(1)確保紙帶壓緊塊壓在紙帶上,;(2)取下紙帶,重新安裝,。
6.2 紙帶斑點(diǎn)深淺不均勻,,如上部或下部顏色更深,造成顏色不穩(wěn)定,。
原因:紙帶壓緊塊安裝不正確,。
處理辦法:松開紙帶壓緊塊的鎖緊螺釘,調(diào)整紙帶壓緊塊,,使紙帶壓緊塊用力均勻,,平穩(wěn)地壓在紙帶上。
6.3 紙帶斑點(diǎn)正常,,讀數(shù)仍然不穩(wěn)定,。
原因:(1)傳感器失效;(2)電纜與傳感器的連接松動,;(3)氣流從排放管流入分析儀,;(4)濕度過高,造成排放管結(jié)冰,;
處理方法:(1)更換傳感器,;(2)壓下電纜接頭,使連接緊密可靠,;(3)檢查帶壓排放管是否工作正常,;(4)確保排放管向下傾斜。
6.4 紙帶斑點(diǎn)重疊,。
原因:(1)受紙輪松動,;(2)斑塊顏色過淺;(3)步進(jìn)電機(jī)工作不正常,。
處理辦法:(1)擰緊受紙輪的制動螺釘,;(2)增大空隙板的空隙尺寸;(3)更換電機(jī),。
6.5 紙帶斑塊間距不均勻
原因:聯(lián)軸器松動,。
處理方法:擰緊聯(lián)軸器的制動螺釘。
6.6 采用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行標(biāo)定時(shí),,紙帶斑塊顏色比正常情況變淺很多
原因:孔隙板的孔隙堵塞或不暢通,。
處理方法:檢查并清洗孔隙板孔隙。
6.7 紙帶斑塊顏色過深
原因:孔隙板孔隙尺寸過大。
處理方法:更換安裝尺寸較小的孔隙板,。
6.8 紙帶斑塊顏色過淺
原因:孔隙板孔隙尺寸過小。
處理方法:更換安裝尺寸較大的孔隙板,。
6.9 總是存在無紙傳感器產(chǎn)生的報(bào)警
原因:(1)無紙傳感器失效,;(2)安全隔離器失效。
處理方法:(1)檢查無紙傳感器,;(2)更換安全隔離器,。
6.10 4~20mA電流輸出與顯示值不一致
原因:量程設(shè)置不正確。
處理方法:確認(rèn)正確的量程設(shè)置,。
6.11 毫伏(mV)讀數(shù)隨時(shí)間向上移動
原因:孔隙板孔隙和樣氣室內(nèi)有塵埃堆積,。
處理方法:清理孔隙板孔隙和樣氣室。
6.12 顯示屏顯示失真或無顯示
原因:存儲器(RAM)的數(shù)據(jù)出錯(cuò),。
處理方法:將分析儀冷啟動,。
6.13 指示誤差大
原因:增益沒調(diào)準(zhǔn)。
處理方法:接上標(biāo)準(zhǔn)氣,,反復(fù)調(diào)整增益,,使表的指示與標(biāo)準(zhǔn)氣一致。
6.14 特殊情況,,因我廠開車時(shí),,空氣中布滿硫化氫,致使整卷的紙帶在紙盒中顏色都變深,,導(dǎo)致測量值偏大,,整卷紙帶無法使用。
處理辦法:(1)凈化空氣,,消除污染源,;(2)對表進(jìn)行改造,用純凈的壓縮氣一直吹掃紙帶盒,,使紙帶盒內(nèi)氣壓略大于大氣壓,,防止帶硫化氫的不潔空氣進(jìn)入紙帶盒。
7,、日常維護(hù)
分析儀表的正常穩(wěn)定運(yùn)行與日常維護(hù)密切相關(guān),,主要的日常維護(hù)工作如下。
① 檢查樣氣壓力和流量是否在設(shè)定值,,檢查過濾器濾芯,,定期清洗或更換濾芯。
② 檢查紙帶是否快用完,。紙帶大約每月更換一次,。這與硫化氫濃度和需要響應(yīng)時(shí)間有關(guān)。
③ 檢查紙帶傳送機(jī)構(gòu)是否工作正常,。
④ 檢查增濕器里醋酸溶液的液位,,液位應(yīng)該位于或接近紅線位置,。
⑤ 檢查樣氣室是否有贓物和液體覆蓋。如果必要應(yīng)清潔樣氣室,。
⑥ 檢查紙帶上的斑塊,。確保斑塊位于紙帶中央,而且邊緣清晰,。如果邊緣斑塊模糊,,需要調(diào)整壓緊塊,是紙帶和樣氣室之間的密封良好,,這樣才會使斑塊邊緣輪廓清晰,。
8、結(jié)束語
自從05單元低溫甲醇洗用硫化氫分析儀用于在線分析氣體中H2S含量以來,,它對于指導(dǎo)工藝操作,、防止H2S泄露標(biāo)、降低生產(chǎn)過程的風(fēng)險(xiǎn),,起到了安全保護(hù)作用,。
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