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便攜式總碳?xì)浞治鰞x使用之前要做哪些準(zhǔn)備工作呢,?

閱讀:3003      發(fā)布時(shí)間:2019-3-12
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  便攜式總碳?xì)浞治鰞x使用之前要做哪些準(zhǔn)備工作呢?
  一,、便攜式總碳?xì)浞治鰞x使用前的準(zhǔn)備
  1.便攜式總碳?xì)浞治鰞x儀器使用前必須先將石英燃燒管,、玻璃凈化管(三根),、燃燒舟,、氮吸收管、U形管及電解池等器具清洗干凈,,烘干,。
  三只玻璃凈化管大小一樣,管內(nèi)分別裝變色硅膠,,固體氫氧化鈉(堿石棉),,無水高氯酸鎂(無水氯化鈣)。氮吸收管內(nèi)填粒狀二氧化錳+無水高氯酸鎂(無水氯化鈣),。石英燃燒管內(nèi)裝高錳酸銀熱解產(chǎn)物(高錳酸銀熱解產(chǎn)物≥6cm),。
  2.石英燃燒管裝好后伸進(jìn)爐堂內(nèi),將石英管,、電解池,、氮吸收管、三只凈化管及流量計(jì)按儀器說明書用聚氟乙烯軟管串接好,。石英管進(jìn)樣口(廣口)用帶推棒的橡皮塞塞緊(其一端裝一個(gè)翻膠帽),。
  注意:除氧氣鋼瓶至石英凈化管入口這一段可用乳膠管(規(guī)格ф6×9)外。其它連接處均需用聚乙烯軟管和硅橡膠管,。
  翻膠帽必須要加熱的大頭針穿一個(gè)小孔,;橡皮塞應(yīng)緊塞于燃燒管,若塞不緊,,易造成氣密性不好,,影響數(shù)據(jù)結(jié)果。
  3.U形吸收管(碳吸收管)
  U形管帶支架和磨口塞,,每只管內(nèi)約五分之四裝吸收劑堿石棉(鈉石灰),。其余裝無水高氯酸鎂(無水氯化鈣),。磨口處用凡士林(或真空硅脂)密封。
  注意:安裝后磨口處不能有氣線,。
  二,、便攜式總碳?xì)浞治鰞x處理Pt-P2O5電解池
  1.清洗電解池。
  先將其用自來水沖洗,,再用隨機(jī)配的軟毛刷沾一些洗滌劑或洗衣粉,,慢慢地沿著螺紋方向向里旋,旋到兩引出線處不要再向里旋,,然后慢慢的向外旋,,退出小毛刷,反復(fù)旋幾次,,再用水沖洗數(shù)次,,將電解池對(duì)光亮處照看一下,看鉑絲是否光亮無斑點(diǎn),,如有發(fā)黑處可重刷數(shù)次直至光亮,,再用蒸餾水沖洗,后用丙酮或無水乙醇脫水,,用電吹風(fēng)熱風(fēng)吹干,,用萬用表測(cè)量電解池兩極間電阻,應(yīng)接近無窮大(大于100KΩ),。表明電解池已清洗完畢,。
  2.涂膜。
  將電解池粗端傾斜向上,,用碳?xì)錅y(cè)定儀Pt-P2O5電解池涂膜液分三次向電解池內(nèi)側(cè)傾倒,。*次將涂膜液涂到池體的1/3處,旋轉(zhuǎn)電解池,,讓池內(nèi)鉑絲浸透后,,馬上倒立將多余的涂膜液用濾紙吸干,并用電吹風(fēng)冷風(fēng)檔吹至無丙酮?dú)馕?,第二次涂到池體的2/3處,;第三次再涂到池體的距電極抽頭10㎜處。每次涂后都要重復(fù)*次的過程,。
  3.裝接電解池,。
  準(zhǔn)備長(zhǎng)約一至二厘米的粗硅橡膠管,套一半電解池粗端,。右手握住石英燃燒管的進(jìn)樣端,,左手將電解池上的另一半粗硅膠管套在石英管出口端。然后按儀器說明書固定好電解池、石英管,,連接好電解池兩端的引出線,,電解池細(xì)端用硅橡膠管與二氧化錳U形管相連接。
  注意:裝電解池時(shí),,電解池細(xì)端應(yīng)微微向上傾斜(大約50),,冷卻水應(yīng)從冷卻水套下面水嘴進(jìn),上面的水嘴出,。燃燒管出氣口端與電解池進(jìn)氣口端要用厚壁硅橡膠管口對(duì)口連接,。
  拆卸電解池時(shí),必須關(guān)閉電源,,否則循環(huán)冷卻水會(huì)流出,,造成儀器的損壞!
  4.五氧化二磷膜的生成,。
  通入氧氣(流速為80~120mL/min),,開啟電源,冷卻水自動(dòng)啟動(dòng),。在桌面上雙擊CXCH-3000圖標(biāo),,進(jìn)入主界面后,“硬件調(diào)試”,,再按“開始涂膜”鍵,,此時(shí)電解池上加10V電壓,每3min自動(dòng)翻轉(zhuǎn)電解(+,、-)極性。二十分鐘后,,電解池上電解電壓由10V自動(dòng)切換到24V,。電解結(jié)束到終點(diǎn)后,電解電壓自動(dòng)翻轉(zhuǎn)多次后涂膜結(jié)束,。
  三,、便攜式總碳?xì)浞治鰞x分析樣品
  1.儀器聯(lián)機(jī),參數(shù)設(shè)置后再升溫,。
  注意:若溫度顯示850/300說明儀器不聯(lián)機(jī),,請(qǐng)重新聯(lián)機(jī)或檢查故障原因。
  2.溫度達(dá)到后,,系統(tǒng)正常運(yùn)行的情況下先預(yù)處理/做廢樣,,然后進(jìn)行試驗(yàn)。
  3.碳?xì)渫瑫r(shí)分析或單獨(dú)測(cè)碳時(shí),,應(yīng)氣路系統(tǒng)的氣密性,,尤其是每段硅膠管與U型管連接不漏氣,再進(jìn)行恒重試驗(yàn),。
  4.樣品測(cè)試:電解到終點(diǎn),,計(jì)算機(jī)顯示出氫的毫克數(shù),。雙擊樣品數(shù)據(jù)表,輸入碳吸收管的增重,,“保存修改”鍵,,樣品數(shù)據(jù)表即可顯示出碳的數(shù)據(jù)。
  注意:在裝/拆卸U型管時(shí),,勿單臂受力
  分析樣品時(shí)應(yīng)注意首先避免各方面的人為污染,,如手汗、器皿等,,特別是南方雨季較多,,空氣潮濕,備用的器皿,,煤樣等要及時(shí)放置在干燥容器內(nèi),,減少不必要的分析誤差。

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