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HORIBA科學儀器事業(yè)部

元素測定,、薄膜分析,、樣品制備,,巧用GDS實現(xiàn)多方位分析

時間:2019-10-30 閱讀:818
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?運營一個公司需要不同部門的合作,,打好一場勝仗,需要不同的兵種配合,。在分析儀器世界里,,如果將儀器巧妙組合,讓它們充分發(fā)揮各自特長,,也會事半功倍,。

因為各種儀器的側(cè)重點不同,單一技術只能得到表面某一方面的信息,,但不同儀器親密合作,,就可以對樣品進行多方位、多角度,、多層次的檢測,,終得到全面準確、甚至超出預期的科研結(jié)果,。

那你知道GDS都有哪些小伙伴嗎,?他們怎么相互合作呢?今天我們請了三位小伙伴,,來認識一下他們吧,!

 

 

01

拉曼光譜儀

 

GDS可以獲取不同深度處元素的含量分布信息,結(jié)合拉曼光譜儀能夠進一步得到物質(zhì)的化學結(jié)構信息,。接下來,,讓我們一起看下兩者是如何配合的。

GDS和小曼今天收到了一份委托,,需要測定不同實驗條件下產(chǎn)物是什么,,以及怎樣分布。實驗條件如下:

  • 采用陽濺射法在含氟乙二醇溶液中制備了具有納米孔結(jié)構的氧化鐵薄膜,。

  • 在不同的溫度(350℃,、400℃、450℃)下進行退火,。

GDS和小曼分別對三份實驗產(chǎn)物進行了檢測,,結(jié)果如下:

GDS

我測定了不同深度處實驗產(chǎn)物的元素濃度變化,以350℃退火溫度下的實驗結(jié)果為例,,可以明顯看出:隨著濺射時間的增加,,不同深度處(X軸)Fe元素的濃度不斷變化,其他元素亦是,。

綜合400℃和450℃退火溫度下的實驗結(jié)果,,元素濃度(譜峰強度)相近,,可見實驗產(chǎn)物較為類似。但產(chǎn)物是什么,?還需讓小曼揭曉,。

 

GDS分析圖

 

拉曼光譜儀

 

 

將不同退火溫度下強拉曼峰與拉曼譜圖庫做對比,我發(fā)現(xiàn):350℃退火溫度下主要產(chǎn)物是磁鐵礦,,400℃和450℃退火溫度下是赤鐵礦,,與上圖GDS的結(jié)果吻合。

拉曼光譜圖

綜合上述結(jié)果,,我們獲取了Fe,、C等元素隨深度改變的濃度變化信息,并在此基礎上,,進一步測得不同退火溫度下產(chǎn)物分別為磁鐵礦和赤鐵礦,。

 

 

02

橢圓偏振光譜儀

 

由上文我們知道GDS能夠得到薄膜在不同厚度的元素含量分布,此外,,GDS還能從元素深度的變化來獲取鍍層的結(jié)構,、均一性、厚度等信息,。

結(jié)合橢偏儀擅長解析薄膜厚度和其光學常數(shù)的優(yōu)勢,,兩者合作就能夠準確獲得鍍層的結(jié)構,并對鍍層光學特性有更全面的了解,。

橢圓偏振光譜儀

Hi,,我是橢小偏,做表面分析的同學應該對我很熟悉吧,!
我和GDS是老朋友了,,
我們經(jīng)常協(xié)作完成測試。近我們對薄膜太陽能電池進行了分析,,下面一起看下實驗結(jié)果,。

GDS

先來說說我的發(fā)現(xiàn),下圖我們可以看到電池鍍層不同深度處各元素的含量變化,,并且我發(fā)現(xiàn)Mo基底表面還有兩層鍍層:層主要含Cu,、Se、Sn,,而第二層含S,、Zn,由此我得到了鍍層的元素分布信息,。

 

橢圓偏振光譜儀

我測試的是一款Cu2ZnSnS4太陽能光伏電池,。下圖張是電池的光學常數(shù)折射率n和消光系數(shù)k隨波長的變化曲線;第二張圖是我模擬出的鍍層模型,,由圖可知:底層為Mo基底,;中間是Cu2ZnSnS4層,,厚度1472nm;上層厚度為227nm且鍍層內(nèi)存在孔隙,,從上往下孔隙率從95%下降到6.8%,。

Cu2ZnSnS4太陽能電池的折射率n和消光系數(shù)k隨波長的變化
 

各鍍層的厚度和表層孔隙率模型

綜合上面兩種太陽能電池的實驗結(jié)果,可知GDS能夠測得鍍層元素分布,,橢偏儀可測得光學常數(shù)和鍍層結(jié)構,,兩者合作為我們進一步解析材料提供了更為豐富的信息,。

 

03

能譜儀(EDS)

 

能譜儀(EDS)主要是利用不同元素X射線光子特征能量不同,,來獲取材料的元素種類以及含量等信息,如材料表面微區(qū)成分的定性和定量分析,、固體材料的表面涂層分析等等,,常和SEM掃描電鏡、GDS等合作,,來獲取更為全面的鍍層信息,。

 

EDS能譜儀

大家好,我能夠分析材料元素組成和含量等信息,,但我獲取的是鍍層表面信息,,無法探測較深的鍍層,SEM姐姐推薦我來找GDS幫忙,。

 

GDS

沒問題,,快將測定樣品告訴我,我來幫你把表層剝蝕掉,,你再分析~

 

讓我們來見證一下當GDS遇到EDS后產(chǎn)生的花火吧:

GDS測試結(jié)果

從上圖的GDS結(jié)果可以看出,,0~5.8μm為純鋅層,5.8~7.8μm為含有鋅,、鐵和鋁的合金層,。為了方便能譜儀對合金層進行測試,GDS剝蝕掉了表面的純鋅層,,露出鐵鋁合金層,,以便EDS進一步剖析該層元素分布,結(jié)果圖如下:

EDS在GDS剝蝕后測試的結(jié)果

 

從測試結(jié)果可以看出,,在合金層中,,Al、Fe,、Zn元素的濃度比例分別為3.64%,、71.32%和25.05%。

鐵鋁合金層鏡圖

由上述實驗結(jié)果可知,,GDS能夠幫助EDS和SEM剝蝕表面,,制作可供分析的合格樣品,,全面立體地展示出樣品結(jié)構信息和元素分布,并得到元素隨深度變化的分布曲線,,為進一步解析鍍層提供了更為全面的信息,。

今天的測試結(jié)果到這里就結(jié)束了,至此我們知道GDS跟拉曼光譜儀,、橢圓偏振光譜儀,、EDS能譜儀合作,能夠?qū)ξ镔|(zhì)進行全面表征,,綜合獲得材料的化學結(jié)構,、元素分布、光學常數(shù)等信息,,這也為深入剖析材料提供了可供參考的方式,。

 

通過上面的幾個例子,大家是不是對GDS與其他分析技術的合作有了更直觀的認識呢,?如果還有別的聯(lián)用方式,,也歡迎大家跟我們分享~

至此,GDS微課堂全部結(jié)束啦,!在這個系列里,,我?guī)Т蠹伊私饬薌DS的基本原理基本功能,、常用概念,、應用范圍,并詳細講解了GDS在鋼鐵,、鋰電池,、太陽能電池以及LED行業(yè)中的應用,后,,還和大家分享了GDS與其它表面分析技術是如何協(xié)作的,。

不知道同學們掌握的如何了?可以點擊往期回顧,,再復習一遍,。

不于GDS,之后我們還將帶來一系列其他光譜技術,,請一直關注我們喲,!

 

【GDS微課堂-1】隨Dr.JY掀起GDS神秘面紗

【GDS微課堂-2】七問七答,掌握GDS常用概念

【GDS微課堂-3】GDS解密:如何打造鋼鐵俠的戰(zhàn)衣盔甲?

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【GDS微課堂-6】看GDS如何助力“燈廠”奧迪,?

【GDS微課堂-7】超快速表面處理,,幾秒獲取高質(zhì)量界面

HORIBA光譜入門手冊自2014推出以來備受好評,為了幫助大家更好地理解,,我們發(fā)布了GDS微課堂系列文章,。

除了GDS,,光譜入門手冊還包括曼、輝光放電,、橢圓偏振光譜等系列合集,。

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HORIBA希望通過這種分享方式,,使您對光學及光譜技術有更系統(tǒng)、全面的了解,,不斷提高儀器使用水平,,解決應用中的問題,進而提升科研水平,,更好地探索未知世界,。

 


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