10
當(dāng)前位置：HORIBA科學(xué)儀器事業(yè)部>>技術(shù)文章>>你知道哪些因素會影響到熒光測硫儀的結(jié)果嗎
你知道哪些因素會影響到熒光測硫儀的結(jié)果嗎
熒光硫測定儀是采用物理分析方法,， 快速測定水泥中SO3的百分含量,，能讓水泥企業(yè)即時調(diào)整水泥中石膏的摻入量并預(yù)知用該種水泥生產(chǎn)的混凝土的凝固時間，還可以應(yīng)用于需要分析SO3百分含量的其他場合,，比水泥化學(xué)分析法和石膏化學(xué)分析法準(zhǔn)確,、快捷。
從原理上可以發(fā)現(xiàn),，此方法檢測結(jié)果會受到氣流速度,、進樣量、進樣速度,、燃燒管溫度等因素影響,。
氣體流量對檢測結(jié)果的影響
1氬氣對檢測結(jié)果的影響
氬氣作為載氣使用，主要作用是將汽化的樣品帶入燃燒管和檢測器,，防止樣品中硫的損失,。
2入口氧對檢測結(jié)果的影響
氧氣分為入口氧和裂解氧。入口氧主要作用是幫助樣品汽化從而保證樣品在裂解段能夠燃燒完,。
3裂解氧對檢測結(jié)果的影響
裂解氧的作用是將樣品汽化后的揮發(fā)性組分中的硫轉(zhuǎn)化為SO2,。隨著裂解氧的增加，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值在達到一定值后,，變得越來越小,，是因為過量的氧將硫轉(zhuǎn)化為SO3，導(dǎo)致響應(yīng)值減小,，所以測定時,，在能保證樣品燃燒完的情況下，應(yīng)選擇較低裂解氧流量,。
進樣量對檢測結(jié)果的影響
在溫度,、氣流恒定的條件下，進樣量與檢測值成正比,，因此應(yīng)適當(dāng)加大進樣量,，以提高響應(yīng)值，減小分析誤差,。但是進樣量不能太大,，否則會燃燒不完,，薄膜干燥器內(nèi)管及燃燒管口會形成大量沉積碳，損壞儀器,。進樣量要根據(jù)硫含量大小,，在曲線范圍內(nèi)適當(dāng)選擇。硫含量高的試樣可減小進樣量,，硫含量低的試樣可加大進樣量,，以提高檢測檢測響應(yīng)值，減小分析誤差,。
3取樣方式對檢測結(jié)果的影響
使用進樣針取樣時,，應(yīng)先用樣品洗針3～5次，消除不同樣品間的相互影響,。取樣時,，應(yīng)盡量保持慢速抽取，避免因速度過快在進樣針內(nèi)產(chǎn)生氣泡,。進樣量應(yīng)與測量曲線標(biāo)定時的進樣量保持一致,，取樣量應(yīng)比進樣量多，待推出多余的樣品和氣泡后,，將進樣針針頭用濾紙擦拭干凈,，并回針2～3ul，使樣品在進樣針內(nèi)與針管形成一段空氣隔層,。
不同的取樣方式會導(dǎo)致進樣體積不同，造成測定結(jié)果有偏差,。實際工作中,，應(yīng)規(guī)定采取同一進樣方式，以避免由于進樣方式不同而產(chǎn)生的偶然誤差,。
4進樣速度對檢測結(jié)果的影響
本方法要求以穩(wěn)定的速率將注射器的樣品推入到燃燒管中,，推進速度既不能太快也不能太慢。因為如果進樣速度太快,，樣品進入燃燒管不能全部燃燒,，易導(dǎo)致燃燒管結(jié)焦而影響燃燒管使用壽命，但如果進樣速度太慢,，會導(dǎo)致譜圖峰形拖尾而影響分析結(jié)果,。
5裂解溫度對檢測結(jié)果的影響
石英管的裂解溫度直接關(guān)系到檢測樣品中硫的氧化程度。通常,，裂解溫度設(shè)定在1000℃～1050℃,。若溫度過低，則試樣燃燒不充分,，硫元素向SO2的轉(zhuǎn)化不完,，使檢測結(jié)果偏低,，同時會造成燃燒管出口積碳，損壞薄膜干燥器,，但溫度也不宜設(shè)定過高,，溫度過高不僅不會無限提升SO2的轉(zhuǎn)化率，反而會降低SO2的轉(zhuǎn)化率,。實驗中溫度嚴(yán)格控制在1000℃～1050℃,，既有利于SO2的生成，又會延長燃燒管的使用壽命,。
6密封墊對檢測結(jié)果的影響
燃燒管進樣口的硅膠墊為易損耗材,，損耗嚴(yán)重時密封作用減弱，設(shè)備內(nèi)氣體外泄,，會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低,。為保證測量結(jié)果準(zhǔn)確，建議每隔50次進樣測量后,，就應(yīng)更換新的硅膠墊,。
7進樣針對檢測結(jié)果的影響
由于油樣中存在極少量的機械雜質(zhì)，微量進樣針使用一段時間后內(nèi)壁會附著污染物,，造成取樣,、進樣時出現(xiàn)卡頓現(xiàn)象，影響試樣的進樣量,，進而影響檢測結(jié)果,。所以，應(yīng)定期更換新的微量進樣針,，并在換針后用標(biāo)液對原有曲線進行校準(zhǔn),，以消除進樣針更換引起的誤差。