熒光硫測定儀是采用物理分析方法,, 快速測定水泥中SO3的百分含量,,能讓水泥企業(yè)即時調(diào)整水泥中石膏的摻入量并預(yù)知用該種水泥生產(chǎn)的混凝土的凝固時間,還可以應(yīng)用于需要分析SO3百分含量的其他場合,,比水泥化學(xué)分析法和石膏化學(xué)分析法準(zhǔn)確,、快捷。
從原理上可以發(fā)現(xiàn),,此方法檢測結(jié)果會受到氣流速度,、進樣量、進樣速度,、燃燒管溫度等因素影響,。
氣體流量對檢測結(jié)果的影響
1氬氣對檢測結(jié)果的影響
氬氣作為載氣使用,主要作用是將汽化的樣品帶入燃燒管和檢測器,,防止樣品中硫的損失,。
2入口氧對檢測結(jié)果的影響
氧氣分為入口氧和裂解氧。入口氧主要作用是幫助樣品汽化從而保證樣品在裂解段能夠燃燒完,。
3裂解氧對檢測結(jié)果的影響
裂解氧的作用是將樣品汽化后的揮發(fā)性組分中的硫轉(zhuǎn)化為SO2,。隨著裂解氧的增加,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值在達到一定值后,,變得越來越小,,是因為過量的氧將硫轉(zhuǎn)化為SO3,導(dǎo)致響應(yīng)值減小,,所以測定時,,在能保證樣品燃燒完的情況下,應(yīng)選擇較低裂解氧流量,。
進樣量對檢測結(jié)果的影響
在溫度,、氣流恒定的條件下,進樣量與檢測值成正比,,因此應(yīng)適當(dāng)加大進樣量,,以提高響應(yīng)值,減小分析誤差,。但是進樣量不能太大,,否則會燃燒不完,,薄膜干燥器內(nèi)管及燃燒管口會形成大量沉積碳,損壞儀器,。進樣量要根據(jù)硫含量大小,,在曲線范圍內(nèi)適當(dāng)選擇。硫含量高的試樣可減小進樣量,,硫含量低的試樣可加大進樣量,,以提高檢測檢測響應(yīng)值,減小分析誤差,。
3取樣方式對檢測結(jié)果的影響
使用進樣針取樣時,,應(yīng)先用樣品洗針3~5次,消除不同樣品間的相互影響,。取樣時,,應(yīng)盡量保持慢速抽取,避免因速度過快在進樣針內(nèi)產(chǎn)生氣泡,。進樣量應(yīng)與測量曲線標(biāo)定時的進樣量保持一致,,取樣量應(yīng)比進樣量多,待推出多余的樣品和氣泡后,,將進樣針針頭用濾紙擦拭干凈,,并回針2~3ul,使樣品在進樣針內(nèi)與針管形成一段空氣隔層,。
不同的取樣方式會導(dǎo)致進樣體積不同,造成測定結(jié)果有偏差,。實際工作中,,應(yīng)規(guī)定采取同一進樣方式,以避免由于進樣方式不同而產(chǎn)生的偶然誤差,。
4進樣速度對檢測結(jié)果的影響
本方法要求以穩(wěn)定的速率將注射器的樣品推入到燃燒管中,,推進速度既不能太快也不能太慢。因為如果進樣速度太快,,樣品進入燃燒管不能全部燃燒,,易導(dǎo)致燃燒管結(jié)焦而影響燃燒管使用壽命,但如果進樣速度太慢,,會導(dǎo)致譜圖峰形拖尾而影響分析結(jié)果,。
5裂解溫度對檢測結(jié)果的影響
石英管的裂解溫度直接關(guān)系到檢測樣品中硫的氧化程度。通常,,裂解溫度設(shè)定在1000℃~1050℃,。若溫度過低,則試樣燃燒不充分,,硫元素向SO2的轉(zhuǎn)化不完,,使檢測結(jié)果偏低,,同時會造成燃燒管出口積碳,損壞薄膜干燥器,,但溫度也不宜設(shè)定過高,,溫度過高不僅不會無限提升SO2的轉(zhuǎn)化率,反而會降低SO2的轉(zhuǎn)化率,。實驗中溫度嚴(yán)格控制在1000℃~1050℃,,既有利于SO2的生成,又會延長燃燒管的使用壽命,。
6密封墊對檢測結(jié)果的影響
燃燒管進樣口的硅膠墊為易損耗材,,損耗嚴(yán)重時密封作用減弱,設(shè)備內(nèi)氣體外泄,,會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低,。為保證測量結(jié)果準(zhǔn)確,建議每隔50次進樣測量后,,就應(yīng)更換新的硅膠墊,。
7進樣針對檢測結(jié)果的影響
由于油樣中存在極少量的機械雜質(zhì),微量進樣針使用一段時間后內(nèi)壁會附著污染物,,造成取樣,、進樣時出現(xiàn)卡頓現(xiàn)象,影響試樣的進樣量,,進而影響檢測結(jié)果,。所以,應(yīng)定期更換新的微量進樣針,,并在換針后用標(biāo)液對原有曲線進行校準(zhǔn),,以消除進樣針更換引起的誤差。