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熒光光譜儀出現(xiàn)常見故障有什么現(xiàn)象
X熒光光譜儀是掃描型的儀器，當(dāng)儀器運行時,，許多部件在動作,，如測角儀、晶體轉(zhuǎn)換器,、準(zhǔn)直器等,，經(jīng)常動作的部件容易出現(xiàn)問題，另外控制和探測各個部件動作的電子線路板也可能出現(xiàn)問題,。
故障現(xiàn)象：
光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值,。
故障分析：
X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,，可能漏氣的部位很多,。檢查真空故障時，將可能出問題的地方人為分隔為三部分：真空泵、樣品室,、光譜室,，對這三部分逐一檢查以縮小范圍。
1.1真空泵
將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,，然后抽真空,，如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值，可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性,。如果能抽到規(guī)定值但時間較長,，可能是真空泵的效率降低，這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上,，粉末或油被吸到真空泵油中,，改變了油的粘度，這時需更換真空泵油,。
1.2樣品室
樣品室常見的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈,，樣品測量時通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn)，儀器幾年運行下來,，樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損,，密封效果變差。
1.3光譜室
光譜室常見的漏氣部位是流氣計數(shù)器,，流氣計數(shù)器安裝在光譜室內(nèi),，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通，流氣計數(shù)器的窗膜很薄,，窗膜漏氣,，就會影響光譜室真空。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接,，使流氣計數(shù)器與外界隔絕,，然后抽真空。
檢查真空故障,，在拆卸和安裝時,，要小心操作，不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上,，以避免產(chǎn)生新的漏氣點,，安裝時可以在密封部位涂一點真空油脂。
02
故障現(xiàn)象：
計數(shù)率不穩(wěn)定,。
故障分析：
X熒光光譜儀的常用探測器有二個：流氣計數(shù)器和閃爍計數(shù)器,。閃爍計數(shù)器很穩(wěn)定，問題常出現(xiàn)在流氣計數(shù)器上,。
流氣計數(shù)器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構(gòu)成，由于窗膜承受大氣壓力,，一段時間后隨著基體材料的延展,，鋁膜可能產(chǎn)生裂紋，從而減弱導(dǎo)電性能,，這種情況對脈沖高度分布影響不大,，但會使計數(shù)率不穩(wěn)定。新型號的X熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜,，而不再使用6μm的窗膜,，因此流氣計數(shù)器的窗膜導(dǎo)電性能下降的可能性增大。
檢查方法：在低X射線光管功率情況下,，選一個KKα計數(shù)率約2000CPS的樣品,，測定計數(shù)率，然后用一個鉀含量高的樣品取代原樣品,，將光管調(diào)到滿功率,，保持2分鐘，再將X射線光管功率減至原值,，測量樣品,，如窗膜導(dǎo)電正常，將得到原計數(shù)率,，如窗膜導(dǎo)電性能變差,，會發(fā)現(xiàn)計數(shù)率減小，然后慢慢回升至初始值,，這時就應(yīng)調(diào)換窗膜,。
03
故障現(xiàn)象：
2θ掃描時，發(fā)現(xiàn)峰形不光滑,，有小鋸齒狀,。
故障分析：
晶體是儀器內(nèi)脆弱的部件，盡量不要用手接觸衍射面,，如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面,，就會污染晶體，手上的汗或其他物質(zhì)滲到晶體的表面,，使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化,，而X射線熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面，因此造成2θ掃描的峰形不光滑,。這種故障一時很難消除,，有文獻介紹了晶體的表面處理方法，但一般清洗不干凈,。
04
故障現(xiàn)象：
2θ掃描時只出現(xiàn)噪聲信號,，沒有峰位信號。
故障分析：
可能的原因有二個：
4.1探測器的前置放大電路出現(xiàn)故障，出現(xiàn)的噪聲信號為電路噪聲,，不是X射線信號,。
4.2測角儀的θ和2θ耦合關(guān)系發(fā)生混亂，通常是控制θ和2θ耦合關(guān)系的CMOS中的數(shù)據(jù)由于電池漏電等原因丟失,，這時需要重新對光,。