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熒光光譜儀出現(xiàn)常見故障有什么現(xiàn)象
X熒光光譜儀是掃描型的儀器,，當(dāng)儀器運(yùn)行時(shí),，許多部件在動(dòng)作，如測(cè)角儀,、晶體轉(zhuǎn)換器,、準(zhǔn)直器等，經(jīng)常動(dòng)作的部件容易出現(xiàn)問題,，另外控制和探測(cè)各個(gè)部件動(dòng)作的電子線路板也可能出現(xiàn)問題,。
故障現(xiàn)象：
光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值。
故障分析：
X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作,，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,，可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí),，將可能出問題的地方人為分隔為三部分：真空泵,、樣品室、光譜室,，對(duì)這三部分逐一檢查以縮小范圍,。
1.1真空泵
將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值,，可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性,。如果能抽到規(guī)定值但時(shí)間較長(zhǎng)，可能是真空泵的效率降低,，這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上,，粉末或油被吸到真空泵油中,，改變了油的粘度,，這時(shí)需更換真空泵油。
1.2樣品室
樣品室常見的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈,，樣品測(cè)量時(shí)通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn),，儀器幾年運(yùn)行下來，樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損,，密封效果變差,。
1.3光譜室
光譜室常見的漏氣部位是流氣計(jì)數(shù)器，流氣計(jì)數(shù)器安裝在光譜室內(nèi),，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,，流氣計(jì)數(shù)器的窗膜很薄，窗膜漏氣,，就會(huì)影響光譜室真空,。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕,，然后抽真空,。
檢查真空故障，在拆卸和安裝時(shí),，要小心操作,，不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上，以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn),，安裝時(shí)可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂,。
02
故障現(xiàn)象：
計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定。
故障分析：
X熒光光譜儀的常用探測(cè)器有二個(gè)：流氣計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器,。閃爍計(jì)數(shù)器很穩(wěn)定,，問題常出現(xiàn)在流氣計(jì)數(shù)器上。
流氣計(jì)數(shù)器窗膜由一塊聚酯薄膜,、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構(gòu)成,，由于窗膜承受大氣壓力，一段時(shí)間后隨著基體材料的延展,，鋁膜可能產(chǎn)生裂紋,，從而減弱導(dǎo)電性能，這種情況對(duì)脈沖高度分布影響不大,，但會(huì)使計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定,。新型號(hào)的X熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜,，而不再使用6μm的窗膜，因此流氣計(jì)數(shù)器的窗膜導(dǎo)電性能下降的可能性增大,。
檢查方法：在低X射線光管功率情況下,，選一個(gè)KKα計(jì)數(shù)率約2000CPS的樣品，測(cè)定計(jì)數(shù)率,，然后用一個(gè)鉀含量高的樣品取代原樣品,，將光管調(diào)到滿功率，保持2分鐘,，再將X射線光管功率減至原值,，測(cè)量樣品，如窗膜導(dǎo)電正常,，將得到原計(jì)數(shù)率,，如窗膜導(dǎo)電性能變差，會(huì)發(fā)現(xiàn)計(jì)數(shù)率減小,，然后慢慢回升至初始值,，這時(shí)就應(yīng)調(diào)換窗膜。
03
故障現(xiàn)象：
2θ掃描時(shí),，發(fā)現(xiàn)峰形不光滑,，有小鋸齒狀。
故障分析：
晶體是儀器內(nèi)脆弱的部件,，盡量不要用手接觸衍射面,，如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面，就會(huì)污染晶體,，手上的汗或其他物質(zhì)滲到晶體的表面,，使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化，而X射線熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面,，因此造成2θ掃描的峰形不光滑,。這種故障一時(shí)很難消除，有文獻(xiàn)介紹了晶體的表面處理方法,，但一般清洗不干凈,。
04
故障現(xiàn)象：
2θ掃描時(shí)只出現(xiàn)噪聲信號(hào)，沒有峰位信號(hào),。
故障分析：
可能的原因有二個(gè)：
4.1探測(cè)器的前置放大電路出現(xiàn)故障,，出現(xiàn)的噪聲信號(hào)為電路噪聲，不是X射線信號(hào),。
4.2測(cè)角儀的θ和2θ耦合關(guān)系發(fā)生混亂,，通常是控制θ和2θ耦合關(guān)系的CMOS中的數(shù)據(jù)由于電池漏電等原因丟失，這時(shí)需要重新對(duì)光。