ICP光譜儀是一種均相溶液分析技術(shù),。高溫等離子體激發(fā)樣品中的原子和離子產(chǎn)生發(fā)射光譜,,通過(guò)對(duì)其譜線及其強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量,,從而進(jìn)行樣品中元素的定性和定量分析,。在使用過(guò)程中還是容易出現(xiàn)有些故障,,出現(xiàn)故障時(shí)你會(huì)處理嗎?
1.試劑空白和校準(zhǔn)空白的區(qū)別
答:校準(zhǔn)空白是配標(biāo)準(zhǔn)曲線用的稀釋液,。用水配的校準(zhǔn)空白是水,,若用 1% 硝酸配,那么校準(zhǔn)空白就是 1% 硝酸,。試劑空白跟樣品前處理走的過(guò)程一樣,。樣品 0.5g,加 6mL 硝酸,,1mL 雙氧水,,用微波消解,試劑空白跟其他區(qū)別在于沒有加樣品,,同樣加了 6mL 硝酸,,1 mL 雙氧水,升溫程序一樣,,定容體積也一樣,,這種空白叫試劑空白。
2. 點(diǎn)火失敗的原因
答:氬氣不純,;炬管潮濕,;里面空氣太多,需要通等離子氣和輔助氣,;炬管臟,;安裝霧室、霧化器,、中心管和炬管時(shí)沒安裝好,,出現(xiàn)漏氣;點(diǎn)火那部分金屬臟,,用特別細(xì)的砂紙打磨一下即可,。
3.出現(xiàn)負(fù)值是什么情況
答:空白太高;樣品含量特別低,,跟空白差不多;背景點(diǎn)設(shè)置不對(duì),越低越好,,有個(gè)點(diǎn)選到峰高就會(huì)出現(xiàn)負(fù)值,。
4.出現(xiàn)飽和情況
答:稀釋;換觀測(cè)方式,。
5.發(fā)生漂移
答:很大原因是實(shí)驗(yàn)室溫度發(fā)生漂移,,應(yīng)該單獨(dú)配空調(diào)保持溫度恒定,而且排風(fēng)系統(tǒng)要好,。
6.做有機(jī)樣品時(shí)需要注意的幾個(gè)方面,?
答:1.中心管要更換成 0.8mm 的,如果用大口徑的中心管,,很快會(huì)滲入到等離子體里面,,容易吸炬,所以揮發(fā)性比較大或有機(jī)樣品用小口徑的,;2. 需要配一套加氧裝置,。有機(jī)樣含碳量很高,進(jìn)入到中心管里面之后,,很容易被碳堵住,,炬管外面容易變黑,通氧氣進(jìn)去,,把里面的碳氧化成二氧化碳,,消除積碳;3.如果樣品是揮發(fā)性很大的樣品,,需要加冷凝裝置,,否則可能發(fā)生吸炬,使測(cè)樣不準(zhǔn),;4. 換成耐有機(jī)的甭管(黃色那根)
在使用時(shí)期內(nèi),,要注意儀器的變化,防止下次使用時(shí)出現(xiàn)影響結(jié)果的因素,,所以在試驗(yàn)時(shí),,實(shí)驗(yàn)人員要注意儀器的維護(hù)以及保養(yǎng)。,,做到細(xì)心認(rèn)真,。