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HORIBA科學(xué)儀器事業(yè)部

超快速表面處理,,秒取高質(zhì)量界面【GDS微課堂-7】

時(shí)間:2019-8-5 閱讀:695
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GDS07-01.jpg

上圖是瑞士攝影師馬丁-奧格里利 ( Martin Oeggerli ) 通過(guò)掃描電子顯微鏡SEM拍攝的花粉照片,,是不是很炫酷,?但并非所有樣品通過(guò)SEM,都能得到上圖中直觀驚艷的照片,,更多樣品需要經(jīng)過(guò)預(yù)處理后方可充分展示,。

GDS就是對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,將觀測(cè)的界面更好展示出來(lái)的利器,。

通過(guò)氬氣等離子體持續(xù)轟擊樣品表面,、濺射出樣品離子后再進(jìn)行分析的方法,GDS可以輕松替SEM剝蝕樣品,,供SEM進(jìn)行觀測(cè),。那與其他可用的剝蝕方法相比,GDS在樣品制備與表征上有哪些優(yōu)勢(shì)呢,?讓我們一起來(lái)看看,。

GDS07-02.gif

 

 

GDS通過(guò)控制濺射時(shí)間,能地獲得不同深度和清晰度的界面,,將任意深度的包埋層地展現(xiàn)出來(lái),,供SEM分析。

08.jpg

上圖是銅表面的元素深度剖析圖,。銅的表面覆蓋一層硫脲,,硫脲分子通過(guò)硫端吸附到銅表面,C-S鍵垂直于金屬表面,。這個(gè)吸附層在深度剖面上以窄峰的形式清晰地顯示在銅基體上方,,包括碳、氫,、氮和硫,。

從右圖我們還可以看到,峰的位置按照吸附在銅基體上的硫脲分子的方向順序被分離和定位,。

在掃描電鏡中,,必須控制濺射深度,GDS這種在原子尺度深度的分辨率,,使這種精細(xì)的分析得以實(shí)現(xiàn)。

 

 

GDS使用的是能力很低(低于50eV)但電流密度很高(~100mA cm-2)的氬氣等離子體,。氬離子的高電流密度能確保高速濺射,,濺射速率每分鐘達(dá)到1-10μm,整個(gè)樣品的處理時(shí)間短,,包括濺射在內(nèi)往往幾秒至幾分鐘就能搞定,,相比于以往費(fèi)時(shí)費(fèi)力的機(jī)械拋光、化學(xué)拋光,、電化學(xué)拋光,、超薄切片等制備方法,不知道快了多少倍,。

比如為了獲得高質(zhì)量的表面,,通常會(huì)用膠態(tài)二氧化硅懸浮液對(duì)樣品進(jìn)行拋光,,來(lái)去除受損的表面區(qū)域。但是這種方法的拋光率非常低(僅為每分鐘幾納米),,因此對(duì)于延伸幾百納米的區(qū)域來(lái)說(shuō),,需要數(shù)小時(shí)甚至一天的時(shí)間。而通過(guò)GDS濺射,,可以在幾十秒內(nèi)去除大多數(shù)材料的受損表面區(qū)域,。

 

另外,GDS還有一個(gè)特點(diǎn)就是它是靠氬離子去撞擊樣品,,通過(guò)濺射方法移除樣品表面的材料,,是對(duì)樣品粒子一層層的剝蝕。此外,,由于差動(dòng)濺射效應(yīng),,GDS能夠在不同材料的分界處產(chǎn)生清晰的界面,這對(duì)于觀測(cè)樣品的表面形貌非常重要,。

而傳統(tǒng)的機(jī)械拋光,,靠的是細(xì)小的拋光粉的磨削、滾壓,,在對(duì)樣品表面磨削的過(guò)程中勢(shì)必會(huì)將凸起的花紋也一并磨掉,,只留下光禿禿的平滑面。

Show一個(gè)簡(jiǎn)單的比較圖,,讓大家更直觀的感受一下:

GDS07-04.jpg

(a)是機(jī)械拋光獲得的結(jié)果,,(b)是GDS剝蝕3S后獲得的結(jié)果

(a)圖中是機(jī)械拋光獲得的結(jié)果,我們看到樣品表面的紋理被磨掉了,;

(b)圖是GDS剝蝕處理后的結(jié)果,,樣品表面的花紋和結(jié)構(gòu)保存的很好,我們可以看到表面的精細(xì)結(jié)構(gòu),。

我們?cè)賮?lái)看一個(gè)例子:

09.jpg

通過(guò)超薄切片處理過(guò)的鍍鋅鋼的橫截面

(a)圖是通過(guò)超薄切片技術(shù)制備的整個(gè)鍍鋅鋼樣品的SEM圖像,;

(b)圖是通過(guò)超薄切片技術(shù)制備的鍍鋅鋼樣品中,鋅/鋼界面的SEM圖,,可以看到表面有嚴(yán)重的刮痕,;

(c)圖是對(duì)(b)進(jìn)行GDS濺射10秒后,鋅/鋼界面的SEM圖片,,可以看到而GDS制備的樣品消除了刮痕,,保留了樣品的形貌

 

 

GDS除了可以為掃描電鏡制備樣品外,,還可以聯(lián)合SEM全面表征樣品,。下面是同一個(gè)樣品:AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分別測(cè)試的結(jié)果。

  • SEM提供了樣品橫截面的結(jié)構(gòu):根據(jù)顏色的深淺,可以了解到樣品包含4個(gè)鍍層,,圖中詳細(xì)標(biāo)注了不同鍍層的厚度,;

10.jpg

  • GDS則展示了樣品中各元素從表面到鐵基體,不同深度處的含量分布,。

11.jpg

兩個(gè)結(jié)果有交疊的信息也有截然不同的信息,,更加全面立體地展示了樣品的結(jié)構(gòu)信息和含量分布

 

 

 

 

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