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HORIBA科學儀器事業(yè)部

超快速表面處理,,秒取高質量界面【GDS微課堂-7】

時間:2019-8-5 閱讀:728
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GDS07-01.jpg

上圖是瑞士攝影師馬丁-奧格里利 ( Martin Oeggerli ) 通過掃描電子顯微鏡SEM拍攝的花粉照片,是不是很炫酷,?但并非所有樣品通過SEM,,都能得到上圖中直觀驚艷的照片,更多樣品需要經(jīng)過預處理后方可充分展示,。

GDS就是對樣品進行預處理,,將觀測的界面更好展示出來的利器。

通過氬氣等離子體持續(xù)轟擊樣品表面,、濺射出樣品離子后再進行分析的方法,,GDS可以輕松替SEM剝蝕樣品,供SEM進行觀測,。那與其他可用的剝蝕方法相比,,GDS在樣品制備與表征上有哪些優(yōu)勢呢,?讓我們一起來看看。

GDS07-02.gif

 

 

GDS通過控制濺射時間,,能地獲得不同深度和清晰度的界面,,將任意深度的包埋層地展現(xiàn)出來,供SEM分析,。

08.jpg

上圖是銅表面的元素深度剖析圖,。銅的表面覆蓋一層硫脲,硫脲分子通過硫端吸附到銅表面,,C-S鍵垂直于金屬表面,。這個吸附層在深度剖面上以窄峰的形式清晰地顯示在銅基體上方,包括碳,、氫,、氮和硫。

從右圖我們還可以看到,,峰的位置按照吸附在銅基體上的硫脲分子的方向順序被分離和定位,。

在掃描電鏡中,必須控制濺射深度,,GDS這種在原子尺度深度的分辨率,,使這種精細的分析得以實現(xiàn)。

 

 

GDS使用的是能力很低(低于50eV)但電流密度很高(~100mA cm-2)的氬氣等離子體,。氬離子的高電流密度能確保高速濺射,,濺射速率每分鐘達到1-10μm,整個樣品的處理時間短,,包括濺射在內(nèi)往往幾秒至幾分鐘就能搞定,,相比于以往費時費力的機械拋光、化學拋光,、電化學拋光,、超薄切片等制備方法,不知道快了多少倍,。

比如為了獲得高質量的表面,,通常會用膠態(tài)二氧化硅懸浮液對樣品進行拋光,來去除受損的表面區(qū)域,。但是這種方法的拋光率非常低(僅為每分鐘幾納米),,因此對于延伸幾百納米的區(qū)域來說,需要數(shù)小時甚至一天的時間,。而通過GDS濺射,,可以在幾十秒內(nèi)去除大多數(shù)材料的受損表面區(qū)域

 

另外,,GDS還有一個特點就是它是靠氬離子去撞擊樣品,,通過濺射方法移除樣品表面的材料,,是對樣品粒子一層層的剝蝕。此外,,由于差動濺射效應,,GDS能夠在不同材料的分界處產(chǎn)生清晰的界面,這對于觀測樣品的表面形貌非常重要,。

而傳統(tǒng)的機械拋光,,靠的是細小的拋光粉的磨削、滾壓,,在對樣品表面磨削的過程中勢必會將凸起的花紋也一并磨掉,,只留下光禿禿的平滑面。

Show一個簡單的比較圖,,讓大家更直觀的感受一下:

GDS07-04.jpg

(a)是機械拋光獲得的結果,,(b)是GDS剝蝕3S后獲得的結果

(a)圖中是機械拋光獲得的結果,我們看到樣品表面的紋理被磨掉了,;

(b)圖是GDS剝蝕處理后的結果,樣品表面的花紋和結構保存的很好,,我們可以看到表面的精細結構,。

我們再來看一個例子:

09.jpg

通過超薄切片處理過的鍍鋅鋼的橫截面

(a)圖是通過超薄切片技術制備的整個鍍鋅鋼樣品的SEM圖像;

(b)圖是通過超薄切片技術制備的鍍鋅鋼樣品中,,鋅/鋼界面的SEM圖,,可以看到表面有嚴重的刮痕;

(c)圖是對(b)進行GDS濺射10秒后,,鋅/鋼界面的SEM圖片,,可以看到而GDS制備的樣品消除了刮痕,保留了樣品的形貌,。

 

 

GDS除了可以為掃描電鏡制備樣品外,,還可以聯(lián)合SEM全面表征樣品。下面是同一個樣品:AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分別測試的結果,。

  • SEM提供了樣品橫截面的結構:根據(jù)顏色的深淺,,可以了解到樣品包含4個鍍層,圖中詳細標注了不同鍍層的厚度,;

10.jpg

  • GDS則展示了樣品中各元素從表面到鐵基體,,不同深度處的含量分布

11.jpg

兩個結果有交疊的信息也有截然不同的信息,,更加全面立體地展示了樣品的結構信息和含量分布,。

 

 

 

 

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