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水分儀維護之我見
1．環(huán)境要求
儀器仿單中夸大空氣濕度要小于80%,，使用時發(fā)現(xiàn)當空氣濕度大于70%時，平衡時間就已經顯著延長了,，平衡時甚會泛起DRIFT（漂移值）不斷變化，反復滴定，平衡不了,，此時就要打開除濕機，對空氣除濕,，將濕度降70%以下,。
水分儀共有三個溶劑瓶，分別盛放滴定液（卡爾費休）,、溶劑（無水甲醇）,、廢液，以上三個溶劑瓶上各有個干燥器,，另外儀器上還有個干燥器,，四個干燥器內都放有分子篩（為了便于觀察吸水程度，中間可以放些變色硅膠,，通過變色硅膠的指示來換的分子篩）,，其中儀器上的干燥器對儀器不亂影響zui大，假如沒有及時換,，也會泛起儀器平衡延長,，甚平衡不了的現(xiàn)象。另外,，儀器密封性也要保持良好,，儀器才能不亂。
分子篩再生方法：仿單上先容160~380℃下烘24小時,，即可再生,。另外，裝在廢液瓶上的分子篩需處理,，由于廢液中有SO2揮發(fā),，也被分子篩吸收，若不處理直接烘,，SO2會揮發(fā)出來污染儀器和環(huán)境,，所以,，應將此分子篩用去離子水反復沖刷數(shù)次，然后再進行再生處理,。
2．試劑的選擇
試劑的選擇很重要,，質量的好壞直接影響檢測的正確性和儀器的不亂性，我們分析實驗室測水分比較簡樸,，按照典尺度,，溶劑全都用無水甲醇，無論樣品是否溶于甲醇,。滴定液我們選擇天津四友出產的無吡啶的卡爾費休滴定液（滴定度大于5.0mg/ml）,，這是海內的，不外海內的卡爾費休滴定液有個缺點,，那就是水分儀2天不用,，儀器內的滴定管及吸液管內的滴定液都會泛起分層現(xiàn)象，使用前需將分層的液體排出,，否則會影響測定的正確性（有時候可能要排掉良多,，但是為了數(shù)據(jù)的正確，鋪張點是值得的）,。
3．儀器的使用
天天使用儀器前,，先要將盛放滴定液的瓶扭捏幾下，使之平均,，然后再檢查滴定液流經的管路是否有氣泡,，有否分層，若有之,，則通過排液來去除,。zui后進行預滴定和標定滴定液（由于滴定液會揮發(fā)，濃度會有所變化,，所以,，天天使用前都要標定的濃度，以所測數(shù)據(jù)的正確性,。）,。
滴定液換時，將之前的用完,，多余的倒掉,，重裝入的滴定液，以較的滴定度,；另外,，將裝入滴定液的瓶聲約10分鐘來除氣泡,，防止氣泡干擾測定,。
樣品丈量時,，固體樣品顆粒平均細小，混勻時間長些,，若溶于溶劑,，應待全溶后再滴定；若不溶于溶劑,，也應待分散平均后再滴定,；
注：部門樣品內的某些官能團會與溶劑發(fā)生反應，天生水或減少水,，這樣會使丈量時間延長,，而且測出來的結果會偏大或偏小，丈量時需要留意,。
4．電極的保養(yǎng)
電極是儀器的重要部件,，儀器就是通過電極上兩個鉑電極的電位差來判定測定終點的，所以,，電極保養(yǎng)不當,，會影響測定結果。每次使用完后,，要及時將反應液排掉,，尤其是不溶于溶劑的樣品，以免污染電極,，然后用溶劑浸沒兩個鉑電極,；若泛起預滴定時反應液顏色加深棕色或棕紅色時，判定為電極老化,，需要進行活化,，方法為將電極的兩個鉑電極浸沒在鉻酸洗液中約1分鐘，然后用純水洗凈擦干即可