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乙酸乙酯溶劑水分的卡爾費(fèi)休測(cè)定法
上海佳實(shí)電子科技有限公司生產(chǎn)水分儀。
,、水分的危害
在塑料軟包裝的干式復(fù)合生產(chǎn)中,，乙酸乙酯溶劑的水份含量是關(guān)系到復(fù)合質(zhì)量的重要因素之,。它可以造成很多不利影響：
（1）水分消耗固化劑，使主劑,、固化劑配比不準(zhǔn)確,，影響產(chǎn)品固化，容易出現(xiàn)發(fā)粘現(xiàn)象,。
（2）由于水分與固化劑的反應(yīng),，生成二氧化碳，限制粘合劑的浸潤(rùn),，也容易使產(chǎn)品出現(xiàn)氣泡,。
（3）水分奪取固化劑，可能導(dǎo)致粘合劑生成內(nèi)聚強(qiáng)度比較的聚氨酯脲（R-NHCOHN-R）,，產(chǎn)品易出現(xiàn)晶點(diǎn)和變硬,。
（4）水分溶入溶劑，使乙酯揮發(fā)速度減慢,，使粘合劑的鋪展速率,，和硬化速率受到影響，也容易導(dǎo)致溶劑殘留,。
乙酯中的水分來(lái)源主要有兩個(gè)渠道,，其是產(chǎn)品本身自帶，如我《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定,，優(yōu)等品水分含量小于1000ppm，等品水分含量小于2000ppm,，合格品水分含量小于4000ppm,，在市售乙酯中，這些水分都是不可避免的,。其二,，乙酯在存放過(guò)程中吸收的水分，因?yàn)橐阴儆谝讚]發(fā)液體,，在揮發(fā)過(guò)程中需要吸收熱量,，表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來(lái)源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱，而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中,，進(jìn)步增加了其水分含量,，這在夏季空氣相對(duì)濕度大于80％時(shí)尤為突出。鑒于這種情況,，在復(fù)合前事先測(cè)定乙酯中水分含量就顯得重要了,。
二、水分測(cè)定儀的比較
市售的水分測(cè)定儀有很多，按測(cè)試方法分有以下幾種：
紅外法類儀器,，體積小,，測(cè)定范圍比較寬，度差,，適合水分含量5％－90%的木材,、紙張等材料的測(cè)定，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,，價(jià)格低廉,。
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法類儀器，主要原理利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,，結(jié)構(gòu)復(fù)雜,，體積大，測(cè)定度zui,，適合水分含量100PPm以下水分含量,，般用于陰離子聚合等對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,，價(jià)格昂,。
卡爾費(fèi)休容量法，結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,，體積和度適中,，適合水分含量10PPm－10％的測(cè)定，般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工,、和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,，價(jià)格從數(shù)千元到數(shù)萬(wàn)元不等。
可以看出,，對(duì)于軟包裝行業(yè),，在測(cè)定乙酸乙酯等溶劑的水分含量，使用卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀*可以滿足要求,，而且經(jīng)濟(jì)性比較好,。
三、卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定的測(cè)定原理
卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定水分含量,，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)：
I2＋2eó2I-
在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí),，該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行，即在個(gè)電極上I2被還原,，而在另個(gè)電極上I-被氧化,，因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I-而無(wú)I2同時(shí)存在,，兩個(gè)電極間則沒(méi)有電流通過(guò),。
卡爾費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì)，把其計(jì)量滴入反應(yīng)池，能與待測(cè)溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：
H2O＋SO2＋I(xiàn)2＋3C5H 5N→2C5H5N·HI＋C5 H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,，不斷消耗水,，生成I-，直到反應(yīng)滴定終點(diǎn),，水分消耗完畢,。這時(shí)，溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在,，才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況,，兩個(gè)鉑電極之間的溶液開(kāi)始導(dǎo)電，由電流指示終點(diǎn),，停止滴定,。從而通過(guò)計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積（容量）來(lái)標(biāo)定溶液中的水分含量。
庫(kù)侖法的電化學(xué)原理同上面相同,，但沒(méi)有滴定過(guò)程,。其把定量卡爾費(fèi)休試劑置入反應(yīng)池中，測(cè)量電導(dǎo)率,。再把定量含有水分的待測(cè)試樣加入反應(yīng)池,，按上述反應(yīng)式產(chǎn)生了I-與卡爾費(fèi)休試劑中的I2起構(gòu)成導(dǎo)電液體，電腦根據(jù)加入待測(cè)試樣前后溶液電導(dǎo)率（庫(kù)侖）的微小變化計(jì)算加入待測(cè)試樣的水分含量,。
四,、選購(gòu)水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)
對(duì)于市售的卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀，建議軟包裝廠家根據(jù)排列,，選擇購(gòu)買時(shí)注意以下幾點(diǎn)：
1,、 選擇時(shí)考慮自動(dòng)型儀器。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè),，在終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,，因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延，會(huì)帶來(lái)不要的誤差,。
2、 選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買全密閉系統(tǒng)測(cè)試,。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?，容易吸收水分，待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入的困擾,。
3,、 應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問(wèn)題。計(jì)量泵等屬于容量法水分儀的部分,，卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很的試劑,，盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導(dǎo)致儀器的報(bào)廢,。
4,、 電極問(wèn)題。該部分屬于儀器的核心部件,，方面應(yīng)具有較的靈敏度,，另方面，因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,，選擇配備鉑電極的儀器,，以保持電極壽命。
五,、卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定過(guò)程
在卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀中,，有幾種可供選擇的種類，其連接,、測(cè)定也有所不同,，但基本過(guò)程相似。以V10 plus型全自動(dòng)水分測(cè)定儀為例,，其測(cè)定過(guò)程如下：1,、 消除溶液空白
在反應(yīng)池中加入無(wú)水甲醇試劑10－15ml（浸沒(méi)電極），打開(kāi)滴定開(kāi)始注液,，將卡爾費(fèi)休試劑注入反應(yīng)池,，直甲醇中的微量水分反應(yīng)完畢，儀器自動(dòng)停止并報(bào)警,。
2,、 2、標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑
按復(fù)零鍵,，用10ul取樣器取10mg（10ul）蒸鎦水入反應(yīng)池中,，按滴定開(kāi)始鍵，儀器開(kāi)始自動(dòng)滴定,，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,，終點(diǎn)指示燈亮，此時(shí)數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的m1數(shù),，由此可計(jì)算出每m1卡爾費(fèi)休相當(dāng)于水的mg量,。
F=10/A
式中：F—每ml卡爾費(fèi)休溶液相當(dāng)于水的mg量
10—稱取水重量的mg數(shù)
A滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的mg（ul）數(shù)
3、 3,、測(cè)定水分含量
按復(fù)零鍵,，用取樣器取10ml被測(cè)的乙酸乙酯（或甲苯），加入把應(yīng)池中,。按滴定開(kāi)始鍵,，進(jìn)行滴定,，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮,，其結(jié)果按下式計(jì)算：
水份含量=A1×F／10000
式中：A1樣品所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的m1量
F每m1卡爾費(fèi)休液相當(dāng)于水的mg量
10000指加入10ml乙酸乙酯（或甲苯）重量的mg數(shù),。
上述2、3兩步綜合計(jì)算：乙酯水分含量＝
可以看出,，上述試驗(yàn)過(guò)程,，計(jì)算簡(jiǎn)單，原理容易理解,。
測(cè)定乙酸乙酯溶劑中的水分,，不但可事先避免復(fù)合中的質(zhì)量問(wèn)題，把損失降低到zui小程度,，而且可與溶劑生產(chǎn)廠家進(jìn)行有據(jù)交涉,，退換不適用的溶劑。