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乙酸乙酯溶劑水分的卡爾費休測定法
上海佳實電子科技有限公司生產(chǎn)水分儀,。
、水分的危害
在塑料軟包裝的干式復(fù)合生產(chǎn)中,，乙酸乙酯溶劑的水份含量是關(guān)系到復(fù)合質(zhì)量的重要因素之,。它可以造成很多不利影響：
（1）水分消耗固化劑，使主劑,、固化劑配比不準確,，影響產(chǎn)品固化，容易出現(xiàn)發(fā)粘現(xiàn)象,。
（2）由于水分與固化劑的反應(yīng),，生成二氧化碳，限制粘合劑的浸潤,，也容易使產(chǎn)品出現(xiàn)氣泡,。
（3）水分奪取固化劑，可能導(dǎo)致粘合劑生成內(nèi)聚強度比較的聚氨酯脲（R-NHCOHN-R）,，產(chǎn)品易出現(xiàn)晶點和變硬,。
（4）水分溶入溶劑,，使乙酯揮發(fā)速度減慢，使粘合劑的鋪展速率,，和硬化速率受到影響,，也容易導(dǎo)致溶劑殘留。
乙酯中的水分來源主要有兩個渠道,，其是產(chǎn)品本身自帶,，如我《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定，優(yōu)等品水分含量小于1000ppm,，等品水分含量小于2000ppm,，合格品水分含量小于4000ppm，在市售乙酯中,，這些水分都是不可避免的,。其二,，乙酯在存放過程中吸收的水分,，因為乙酯屬于易揮發(fā)液體，在揮發(fā)過程中需要吸收熱量,，表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱,，而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中，進步增加了其水分含量,，這在夏季空氣相對濕度大于80％時尤為突出,。鑒于這種情況，在復(fù)合前事先測定乙酯中水分含量就顯得重要了,。
二,、水分測定儀的比較
市售的水分測定儀有很多，按測試方法分有以下幾種：
紅外法類儀器,，體積小,，測定范圍比較寬，度差,，適合水分含量5％－90%的木材,、紙張等材料的測定，結(jié)構(gòu)簡單,，價格低廉,。
卡爾費休庫侖法類儀器，主要原理利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計算,，結(jié)構(gòu)復(fù)雜,，體積大，測定度zui,，適合水分含量100PPm以下水分含量,，般用于陰離子聚合等對水分有嚴格要求的化工,、等行業(yè)產(chǎn)品測定，價格昂,。
卡爾費休容量法,，結(jié)構(gòu)比較簡單，體積和度適中,，適合水分含量10PPm－10％的測定,，般用于對水分有嚴格要求的化工、和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,，價格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等,。
可以看出，對于軟包裝行業(yè),，在測定乙酸乙酯等溶劑的水分含量,，使用卡爾費休容量法水分測定儀*可以滿足要求，而且經(jīng)濟性比較好,。
三,、卡爾費休容量法水分測定的測定原理
卡爾費休容量法測定水分含量，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)：
I2＋2eó2I-
在反應(yīng)池的溶液中同時存在I2和I-時,，該反應(yīng)在電極的正負兩端同時進行,，即在個電極上I2被還原，而在另個電極上I-被氧化,，因此在兩個電極之間有電流通過,。如果溶液中只有I-而無I2同時存在，兩個電極間則沒有電流通過,。
卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),，把其計量滴入反應(yīng)池，能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：
H2O＋SO2＋I2＋3C5H 5N→2C5H5N·HI＋C5 H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
該反應(yīng)持續(xù)進行,，不斷消耗水,，生成I-，直到反應(yīng)滴定終點,，水分消耗完畢,。這時，溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費休試劑存在,，才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況,，兩個鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電，由電流指示終點,，停止滴定,。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積（容量）來標定溶液中的水分含量。
庫侖法的電化學(xué)原理同上面相同,，但沒有滴定過程,。其把定量卡爾費休試劑置入反應(yīng)池中,，測量電導(dǎo)率。再把定量含有水分的待測試樣加入反應(yīng)池,，按上述反應(yīng)式產(chǎn)生了I-與卡爾費休試劑中的I2起構(gòu)成導(dǎo)電液體,，電腦根據(jù)加入待測試樣前后溶液電導(dǎo)率（庫侖）的微小變化計算加入待測試樣的水分含量。
四,、選購水分測定儀的注意事項
對于市售的卡爾費休容量法水分測定儀,，建議軟包裝廠家根據(jù)排列，選擇購買時注意以下幾點：
1,、 選擇時考慮自動型儀器,。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測，在終點后也需要手動關(guān)閉,，因各人動作習(xí)慣不同而遲延,，會帶來不要的誤差。
2,、 選擇時應(yīng)考慮購買全密閉系統(tǒng)測試,。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在，容易吸收水分,，待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入的困擾,。
3,、 應(yīng)考慮計量泵的壽命問題,。計量泵等屬于容量法水分儀的部分，卡爾費休試劑又是腐蝕性很的試劑,，盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,，防止產(chǎn)生泄漏，導(dǎo)致儀器的報廢,。
4,、 電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,，方面應(yīng)具有較的靈敏度,，另方面，因其測試時浸泡在試驗池中,，選擇配備鉑電極的儀器,，以保持電極壽命。
五,、卡爾費休容量法水分測定過程
在卡爾費休容量法水分測定儀中,，有幾種可供選擇的種類，其連接,、測定也有所不同,，但基本過程相似,。以V10 plus型全自動水分測定儀為例，其測定過程如下：1,、 消除溶液空白
在反應(yīng)池中加入無水甲醇試劑10－15ml（浸沒電極）,，打開滴定開始注液，將卡爾費休試劑注入反應(yīng)池,，直甲醇中的微量水分反應(yīng)完畢,，儀器自動停止并報警。
2,、 2,、標定卡爾費休試劑
按復(fù)零鍵，用10ul取樣器取10mg（10ul）蒸鎦水入反應(yīng)池中,，按滴定開始鍵,，儀器開始自動滴定，到達終點時蜂鳴器響,，終點指示燈亮,，此時數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的m1數(shù)，由此可計算出每m1卡爾費休相當(dāng)于水的mg量,。
F=10/A
式中：F—每ml卡爾費休溶液相當(dāng)于水的mg量
10—稱取水重量的mg數(shù)
A滴定所消耗的卡爾費休試劑的mg（ul）數(shù)
3,、 3、測定水分含量
按復(fù)零鍵,，用取樣器取10ml被測的乙酸乙酯（或甲苯）,，加入把應(yīng)池中。按滴定開始鍵,，進行滴定,，到達終點時蜂鳴器響，終點指示燈亮,，其結(jié)果按下式計算：
水份含量=A1×F／10000
式中：A1樣品所消耗的卡爾費休溶液的m1量
F每m1卡爾費休液相當(dāng)于水的mg量
10000指加入10ml乙酸乙酯（或甲苯）重量的mg數(shù),。
上述2、3兩步綜合計算：乙酯水分含量＝
可以看出,，上述試驗過程,，計算簡單，原理容易理解,。
測定乙酸乙酯溶劑中的水分,，不但可事先避免復(fù)合中的質(zhì)量問題，把損失降低到zui小程度,，而且可與溶劑生產(chǎn)廠家進行有據(jù)交涉,，退換不適用的溶劑。