儀器和試劑
氣相色譜儀：色譜儀GC-9890系列; 數(shù)據(jù)處理：SD-2020色譜工作站。色譜柱： Chromosorb 101,粒度為0.177-0.149 mm; 85%水合肼,，分析純(上?；瘜W(xué)試劑廠);二甘醇和乙二醇,，分析純; 1，6-已二醇,，分析純,，將1，6-己二醇用水溶解配制成濃度為6 g/L內(nèi)標(biāo)溶液,。
樣品制備
用分析天平稱取2 g聚酯切片,，至0.1 mg，置于100 mL三角瓶中,，用移液管加入5 mL的85%水合肼,，于115℃下在電磁攪拌器上加熱回流1 h，取下三角瓶,，待其冷卻后加入5 mL的內(nèi)標(biāo)溶液,，再用2 mL的蒸餾水洗滌冷凝管，用漫速濾紙過濾,，濾液用于氣相色譜分析,。
色譜條件
色譜柱：Chromosorb 101,粒度為0.177～0.149 mm，1 m×3 mm,，不銹鋼;檢測器：FID;氣體流速：He=30 mL/min;H2=32 mL/min;Air=310 mL/min;進(jìn)樣器溫度：250℃;檢測器溫度：250℃;柱溫：210℃;進(jìn)樣量：1 µL,。
內(nèi)標(biāo)校正因子測定
用DEG配制一個濃度為6 g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，與等量的內(nèi)標(biāo)溶液混合,，進(jìn)樣分析后得到DEG的相對重量校正因子為2.43,。
結(jié)果與討論
降解條件的選擇：利用聚酯對肼的極不穩(wěn)定性，可以使聚酯切片在4×4×2 mm以下時很快降解,。
聚酯與水合肼在100℃以前,，降解緩慢，110℃以后,，則降解很快,，溫度超過120℃，回流則不易控制,。對聚酯進(jìn)行降解,，測得二甘醇的濃度顯示，樣品在60 min以后已經(jīng)基本降解*,。
色譜條件的選擇：先后試用了PEG-20M柱,、SE30柱以及Chromosorb 101柱，其中前兩種柱子乙二醇拖尾比較嚴(yán)重，影響到二甘醇的定量,，而Chromosorb 101柱則使乙二醇譜線基本降低到基線后,，DEG開始出峰,，而且樣品中的其它物質(zhì)在此之間已經(jīng)出完,，對DEG測定沒有影響。內(nèi)標(biāo)物先后試用了1,，6-己二醇,、苯甲醇等，結(jié)果表明,，1,，6-己二醇較為適合。
精密度和zui小檢出濃度：取任一聚酯樣品進(jìn)行7次平行分析,，結(jié)果為：0.86%,、0.89%、0.91%,、0.89%,、0.91%、0.89%和 0.92%,，平均值為0.89%,，RSD=2.24%。在信噪比為2∶1時測得DEG的zui小檢出濃度為0.064 g/L,。
DEG含量與熔點(diǎn)的關(guān)系：取不同產(chǎn)地和批號的8個聚酯樣品,，降解后進(jìn)行色譜分析，得到DEG的含量分別為：0.70%,、0.88%,、1.10%、 1.20%,、1.30%,、1.46%、1.56%,、1.72%;用差熱分析儀(DTA)測得對應(yīng)的熔點(diǎn)分別為：269,、268、267,、267,、264、 264,、263℃,。從以上數(shù)據(jù)可以看出，DEG含量每增加1個重量百分點(diǎn)，聚酯熔點(diǎn)降低6℃,，和文獻(xiàn)中介紹的基本相符,。
回收率實(shí)驗：取上述8個樣品中的任意5個，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗,，收率范圍在98.6%～105.1%之間,，平均值為101.8%±3.1%。
