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中級(jí)會(huì)員 | 第14年

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毛細(xì)管色譜柱選購指南

時(shí)間:2016/7/28閱讀:2570
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   選擇毛細(xì)管色譜柱需要考慮以下四點(diǎn)因素:固定相,,內(nèi)徑,,膜厚和長度

(1)固定相(Stationary Phase Selectivity)

  相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物

  如果化合物可以用不同極性的固定相分析,,zui小極性的固定相

  非極性的固定相使用壽命大于極性固定相

  zui通用的固定相是-1和-5.

  對(duì)于偶極或氫鍵化合物,,選用含腈基或聚乙二醇的固定相。

  輕烴或*氣體,,選用PLOT柱

  毛細(xì)管色譜柱應(yīng)用范圍zui廣的五種的固定相:-1,,-5,-1701,-17,-Wax,能滿足90%以上的分析應(yīng)用,。

(2)柱內(nèi)徑(mm)

  0.2-0.25柱效高,、負(fù)荷量低,、流失小

  0.3-0.35負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑柱60%,柱效低

  0.53-0.6大口徑毛細(xì)柱,,負(fù)荷量近似填充柱,,總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱

  增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,,也有較大的樣品容量,。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離,,但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣,。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點(diǎn),。當(dāng)樣品容量是主要考慮因素時(shí),,如氣體,強(qiáng)揮發(fā)性樣品,,吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣,,大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合。

  同時(shí)要考慮儀器的限制和要求,。一個(gè)裝配了填充柱的進(jìn)樣口可以用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm)但不能用小口徑柱,。于毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)柱。直接聯(lián)用的GC/MS和MSD需要小口徑,,因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶降拇罅髁?。確實(shí)查明你的整個(gè)系統(tǒng)看看適合哪些柱內(nèi)徑的選擇,。

(3)柱長(m)

  短柱10-15米 分離少于10個(gè)組分的樣品

  中長柱20-30米 分離10-15個(gè)組分的樣品

  長柱50米以上 分離50個(gè)組分以上的樣品

  一般情況,,15m柱用于快速篩選,簡單混合物或分子量*的化合物,。30m柱是zui普遍的柱長,。超柱長(50,60或105m)用于非常復(fù)雜的樣品,。

  柱長度是改變柱性能的一個(gè)重要參數(shù),,例如,加倍柱長,,恒溫分析時(shí)間則加倍,,峰分辨率增加大約40%。

  分析活性較強(qiáng)的組分是一種特殊情況,,如果樣品與柱材質(zhì)接觸,,那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾。較厚的膜,,相對(duì)短的柱子可以由于較少的柱材和較厚的固定液,,掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會(huì),。

(4)液膜厚度(um)

  薄液膜0.1-0.2um低負(fù)荷量、高沸點(diǎn)化合物

  標(biāo)準(zhǔn)液膜0.25-0.33um一般標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)柱分析

  厚液膜0.5-1um負(fù)荷量較大,,低沸點(diǎn)樣品

  特厚液膜1-5um取代填充柱,,分析沸點(diǎn)200℃以下復(fù)雜樣品

  一般來說,薄膜比厚膜洗脫組分快,,峰分離好,,溫度低,這表明他們適用于高沸點(diǎn)化合物,,組分密集化合物或熱敏化合物,。

  標(biāo)準(zhǔn)膜厚對(duì)于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品來說分析很好。對(duì)于更高的洗脫溫度,,可以用0.1um的液膜,。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)或薄膜適用于高沸點(diǎn)化合物時(shí),厚膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利,。對(duì)于流出溫度在100℃-200℃之間的物質(zhì),,用1-1.5um的液膜效果更好?!?/span>

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