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中級(jí)會(huì)員 | 第14年

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如何避免HPLC分析中純水的干擾,?

時(shí)間:2014/4/25閱讀:3069
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為了消除HPLC分析中的干擾,,應(yīng)該遵守以下一些規(guī)則:
高純水應(yīng)該在用水地點(diǎn)制取而不要放置;
所用的純水機(jī)應(yīng)該具備塑料組成,、作為吸附和離子交換的純化裝置應(yīng)該為半導(dǎo)體級(jí)的質(zhì)量,、應(yīng)該具備UV-氧化裝置和專門設(shè)計(jì)的過濾器;
水路系統(tǒng),、樣品前處理和脫氣裝置都應(yīng)在使用前沖洗干凈,。新裝的過濾器應(yīng)該預(yù)先用8~10L水進(jìn)行沖洗。
每次取水時(shí)其前面的50~100ml水應(yīng)棄之不用,。進(jìn)行樣品前處理和脫氣過濾時(shí)均應(yīng)按照廠家說明書進(jìn)行沖洗,。玻璃容器應(yīng)該用薄膜蓋住。在400℃灼燒1h然后用薄膜蓋好備用,。
除此之外本規(guī)則還適用于其他有機(jī)分析,,包括總有機(jī)碳分析(TOC)、近紅外分析和GC/MS,。
 
無(wú)論是質(zhì)譜分析,、氣相色譜還是液相色譜,幾乎沒有一種分析方法可以不用純水能夠進(jìn)行的,。本文討論了以下幾個(gè)問題:水的純度如何影響HPLC,,水中有機(jī)物的污染來(lái)自何處,為了消除這些影響可以采用哪些技術(shù),?
 
水是分析實(shí)驗(yàn)室用得zui多的試劑,,它每天被用來(lái)配制緩沖溶液、實(shí)驗(yàn)室試劑,、校正標(biāo)準(zhǔn)溶液,、培養(yǎng)基和樣品溶液。特別是高純水的應(yīng)用對(duì)于任何科學(xué)部門無(wú)論是科研還是制藥或者化妝品以及食品部門,,都是*的,。
純水可以定義為一種不含有任何對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析方法、試劑或者標(biāo)準(zhǔn)有潛在影響的物質(zhì)。鑒于在無(wú)數(shù)的方法實(shí)驗(yàn)以及在進(jìn)行包括液相,、氣相,、質(zhì)譜分析樣品制備時(shí)均需大量用水,因此純水的獲取便具有決定性的意義,。
 
污染對(duì)HPLC的影響
 
現(xiàn)代分析實(shí)驗(yàn)室儀器,,例如電感耦合等離子光譜/質(zhì)譜(ICP/MS)、氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS),、液相色譜和熒光分析等的檢測(cè)限位于ppb-范圍或更低。正是由于這樣的數(shù)值使得遭遇污染的風(fēng)險(xiǎn)更高,。水中有機(jī)痕量化合物的分析檢測(cè)日益成為實(shí)驗(yàn)室的一大問題,,它可能影響色譜峰的分離度和積分、可能導(dǎo)致鬼峰,、還可能改變固定相的選測(cè)性以及影響色譜基線,。反相HPLC可以用來(lái)對(duì)有機(jī)物進(jìn)行鑒定和定量。為保證研究者取得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,,必須降低或消除這些有機(jī)污染物,。
此外,非有機(jī)類的污染也可能對(duì)實(shí)驗(yàn)帶來(lái)間接性的干擾,,對(duì)此亦應(yīng)加以關(guān)注,。水中污染物,例如無(wú)機(jī)離子,、顆粒物或者溶解氣體,,可能在樣品制備過程中與試劑或溶質(zhì)發(fā)生反應(yīng)、污染柱子或檢測(cè)器,,降低使用壽命,。在采集分析數(shù)據(jù)時(shí)為了取得準(zhǔn)確和重現(xiàn)性的測(cè)試結(jié)果,使用純水也是zui基本的要求,。超微量HPLC則對(duì)純水的應(yīng)用提出了更為苛刻的要求,。
 

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