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色譜方法中,,毛細柱和色譜柱的區(qū)別

時間:2023/6/15閱讀:1260
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  氣相色譜儀的構成:氣相色譜儀主要由氣路系統,、進樣系統、柱分離系統,、溫控系統,、檢測系統和記錄系統等部分組成。
  組分能否分離,色譜柱是關鍵,,它是色譜儀的“心臟”,;分離后的組分能否產生信號則取決于檢測器的性能和種類,它是色譜儀的“眼睛”,。所以分離系統和檢測系統是儀器的核心,。進行氣相色譜法分析時,載氣(一般用氮氣或氫氣)由高壓鋼瓶供給,,經減壓閥減壓后,,載氣進入凈化管干燥凈化,然后由穩(wěn)壓閥控制載氣的流量和壓力,,并由流量計顯示載氣進入柱之前的流量后,以穩(wěn)定的壓力進入氣化室,、色譜柱,、檢測器后放空。當氣化室中注入樣品時,,樣品立即被氣化并被載氣帶入色譜柱進行分離,。分離后的各組分,先后流出色譜柱進入檢測器,,檢測器將其濃度信號轉變成電信號,,再經放大器放大后在記錄器上顯示出來,就得到了色譜的流出曲線,,利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進行定性,、定量分析。
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  氣路系統是為獲得純凈,、流速穩(wěn)定的載氣。包括壓力計,、流量計及氣體化裝置,。載氣從起源鋼瓶出來后依次經過減壓閥、凈氣閥,、氣流調節(jié)閥,、轉子流量計、氣化室,、色譜柱,、檢測器,然后放空,。
  載氣:要求化學惰性,,不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配,。常用的載氣有氫氣,、氮氣、氦氣,。
  凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯,,可除去水、氧氣以及其它雜質,。
  壓力表:多為兩級壓力指示,。第一級為鋼瓶壓力,總是高于常壓(填充柱要求為10~50 psi,;開口毛細管柱為1~25 psi),;第二級為柱頭壓力指示。
  流量計:在柱頭前使用轉子流量計,,但不太準確,。通常在柱后,以皂膜流量計測流速,。許多現代儀器裝置有電子流量計,,并以計算機控制其流速保持不變。
 ?。ǘ┻M樣系統
  隔膜進樣器結構圖
  進樣系統包括氣化室和進樣裝置,,常以微量注射器(穿過隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(氣化室溫度比樣品中最易蒸發(fā)物質的沸點高約50oC),通常六通閥進樣的重現性好于注射器,。要求進樣量或體積適宜,,“塞子”式進樣。一般柱分離進樣體積在十分之幾至20μL,,對毛細管柱分離,,體積約為10~30μL,此時應采用分流進樣裝置來實現,。體積過大或進樣過慢,,將導致分離變差(拖尾)。
 ?。ㄈ┲蛛x系統
  柱分離系統是色譜分析的心臟部分,。分離柱包括填充柱和毛細管柱。柱材料包括金屬,、玻璃,、融熔石英等。
  填充柱:多為U形或螺旋形,,內徑2~4mm,,長1~3m,內填固定相。
  毛細管柱:分為涂壁,、多孔層,、鍵合型和交聯型毛細管柱。
  毛細管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較
 ?。╝)填充柱1.5m,,涂QF-1,恒溫,;(b)毛細管柱,,21m,涂OV-101
  毛細管氣相色譜流路
  內徑0.1~0.5mm,,長達幾十至100m,。通常彎成直徑10~30cm的螺旋狀。傳質阻力很小,,譜帶展寬變小,,其總柱效比填充柱高得多、分析速度快,、樣品用量小。過去是填充柱占主要,,但現在除了一些特定的分析之外,,填充柱將會被更高效、更快速的毛細管柱所取代,。
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  溫度控制是否準確和升、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標之一,。
  控溫系統包括對三個部分的控溫,,即氣化室、柱箱和檢測器,??販胤绞接泻銣睾统绦蛏郎亍V鶞厥怯绊懛蛛x的最重要的因素,,其變化應小±0.1℃,。選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點和對分離的要求。柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(分析時間20~30min),;對寬沸程的樣品,,應使用程序升溫方法。
 ?。ㄎ澹z測記錄系統
  檢測記錄系統是指從色譜柱流出的組分,,經過檢測器把濃度(或質量)信號轉化為電信號,并經放大器放大后由記錄儀顯示和記錄分析結果的裝置,它由檢測器,、放大器和記錄儀三部分構成,。

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