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中級(jí)會(huì)員 | 第14年

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如何選擇氣相色譜柱的分析條件,？

時(shí)間：2021/12/9閱讀：2585
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　　氣相色譜操作條件的選擇,，往往決定著能否達(dá)到分離的目的。選擇試驗(yàn)條件的主要依據(jù)是分離度與各種色譜參數(shù)的關(guān)系,。分析條件的選擇主要包括柱溫,、載氣類型和流速的選擇。合適的分析條件可以在短時(shí)間內(nèi)完成分析,，達(dá)到良好的定性和定量目的,。那么日常工作中如何選擇氣相色譜柱分析條件？
　　柱溫是影響分析時(shí)間和分辨率的重要因素,。柱溫根據(jù)樣品的沸點(diǎn)范圍,、固定溶液的比例、允許的操作溫度和檢測(cè)器的靈敏度來選擇,。柱溫主要影響流動(dòng)相和固定相中組分的分配系數(shù),、容量因子和擴(kuò)散系數(shù)，從而影響分離度和分析時(shí)間。氣相色譜柱選用溫度柱的原則一般是在難分離物質(zhì)的分離度滿足要求的情況下,，盡量使用低溫柱。優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性,，減少組分在流動(dòng)相中的縱向擴(kuò)散,，提高柱效，減少固定液損失,，延長(zhǎng)柱壽命,，降低檢測(cè)器背景。
 

氣相色譜柱

 

　　提高柱溫可以縮短保留時(shí)間,，加快分析速度,，使樣品中的成分*流出，但分離效果較差,。當(dāng)柱溫降低時(shí),，樣品分布系數(shù)大，選擇性高,，有利于分離,。但溫度過低容易造成峰拖尾或延伸，分析時(shí)間長(zhǎng),。柱溫可根據(jù)固定溶液的使用溫度限制和樣品組分的沸點(diǎn)進(jìn)行調(diào)整,。
　　對(duì)于高沸點(diǎn)混合物，在保證*分離的前提下,，應(yīng)盡可能降低柱溫,。可在低于分析物沸點(diǎn)180℃～200℃的柱溫下進(jìn)行分析,；對(duì)于低沸點(diǎn)（200～300℃）的樣品,，柱溫可在100℃以下；對(duì)于氣體和氣態(tài)烴等低沸點(diǎn)混合物,，一般選擇室溫或50℃以下進(jìn)行分析,。氣相色譜柱對(duì)于沸程較寬的樣品，應(yīng)采用程序升溫法進(jìn)行分離,，即柱溫按預(yù)設(shè)程序隨時(shí)間線性或非線性升高,，以獲得分離效果。

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