氣相色譜操作條件的選擇,往往決定著能否達(dá)到分離的目的,。選擇試驗(yàn)條件的主要依據(jù)是分離度與各種色譜參數(shù)的關(guān)系。分析條件的選擇主要包括柱溫,、載氣類型和流速的選擇,。合適的分析條件可以在短時(shí)間內(nèi)完成分析,達(dá)到良好的定性和定量目的,。那么日常工作中如何選擇氣相色譜柱分析條件,?
柱溫是影響分析時(shí)間和分辨率的重要因素。柱溫根據(jù)樣品的沸點(diǎn)范圍,、固定溶液的比例,、允許的操作溫度和檢測器的靈敏度來選擇。柱溫主要影響流動(dòng)相和固定相中組分的分配系數(shù),、容量因子和擴(kuò)散系數(shù),,從而影響分離度和分析時(shí)間。氣相色譜柱選用溫度柱的原則一般是在難分離物質(zhì)的分離度滿足要求的情況下,,盡量使用低溫柱,。優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性,減少組分在流動(dòng)相中的縱向擴(kuò)散,,提高柱效,,減少固定液損失,延長柱壽命,降低檢測器背景,。
提高柱溫可以縮短保留時(shí)間,,加快分析速度,使樣品中的成分*流出,,但分離效果較差,。當(dāng)柱溫降低時(shí),樣品分布系數(shù)大,,選擇性高,,有利于分離。但溫度過低容易造成峰拖尾或延伸,,分析時(shí)間長,。柱溫可根據(jù)固定溶液的使用溫度限制和樣品組分的沸點(diǎn)進(jìn)行調(diào)整。
對于高沸點(diǎn)混合物,,在保證*分離的前提下,,應(yīng)盡可能降低柱溫??稍诘陀诜治鑫锓悬c(diǎn)180℃~200℃的柱溫下進(jìn)行分析,;對于低沸點(diǎn)(200~300℃)的樣品,柱溫可在100℃以下,;對于氣體和氣態(tài)烴等低沸點(diǎn)混合物,,一般選擇室溫或50℃以下進(jìn)行分析。氣相色譜柱對于沸程較寬的樣品,,應(yīng)采用程序升溫法進(jìn)行分離,,即柱溫按預(yù)設(shè)程序隨時(shí)間線性或非線性升高,以獲得分離效果,。