關(guān)于氣相色譜儀氣密性的檢查非常重要,,這不是空穴來潮,,是有理論依據(jù)的。若氣密性有問題,,可能會(huì)導(dǎo)致氣相色譜儀分析數(shù)據(jù)存在誤差,,氣相色譜儀工作不穩(wěn)定、靈敏度降低等,,無論是剛開始安裝亦或者后期維護(hù),,這都是必須可少的工作,只要保證氣路不漏氣才能保證氣相色譜儀穩(wěn)定工作,,保證氣相色譜儀的靈敏度,,有些氣路漏氣還會(huì)導(dǎo)致爆炸的危險(xiǎn)!
說到這里,,很多朋友就會(huì)問如何檢查氣路氣密性,,首先打開色譜柱的箱蓋,,從檢測器上把色譜柱拆下來,將柱口堵死,,然后開啟載氣流路,,將輸出壓力調(diào)低(0.35~0.6Mpa),打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,,這個(gè)時(shí)候壓力表會(huì)有相應(yīng)的指示,。hou將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值應(yīng)該不會(huì)下降,,如果有下降側(cè)漏,,我們就得進(jìn)行排除。如果是主機(jī)內(nèi)氣路存在泄漏,,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,,用肥皂水(hao是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫氣空氣也可以如此檢漏),hou將肥皂水擦干,。
色譜氣源純度對(duì)分析結(jié)果的影響:
分析樣品:失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解,;
色譜柱:柱效失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,,H2O氣使聚脂類固定液分解,,O2使PEG斷鏈。
色譜峰:假峰有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,;
色譜峰保留時(shí)間:柱保留特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,,都會(huì)產(chǎn)生變化,,使用時(shí)間越長影響越大。
氣相色譜檢測器:
TCD:信噪比減小,,無法調(diào)另,,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,,氧含量過大,,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命,。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),,CH4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,。
ECD:載氣中的氧和水對(duì)檢測器的正常工作影響大,在不同的供電工作方式中,,脈沖供電比直流電壓供電影響大,,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大,。
FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
色譜氣源流速對(duì)柱效的影響
流速過慢,,色譜峰容易拖尾或者前伸,,氣源流速過快,降低分離效能,;對(duì)于不同的色譜氣源對(duì)應(yīng)不同的色譜柱,,一般都有相應(yīng)的jia流速,此時(shí)色譜柱柱效gao,。
色譜氣源流速對(duì)樣品組分保留時(shí)間的影響:
不同流速下,,保留時(shí)間變化差別很大。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件,,樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比,。為了加快分析時(shí)間,,一般用高于jia流速的線速度分析,。
色譜氣源流速對(duì)檢測定量結(jié)果的影響
流速快慢會(huì)影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,,影響靈敏度,,從而影響定量結(jié)果。因?yàn)楦鶕?jù)對(duì)信號(hào)的響應(yīng)特征不同,,檢測器可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器,。