使用毛細(xì)管色譜柱時(shí)的注意事項(xiàng)

時(shí)間：2016/11/17閱讀：2360

毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分，正確使用毛細(xì)管色譜柱對(duì)氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長(zhǎng)毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要,，現(xiàn)根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)整理如下資料供氣相色譜儀分析工作者參考：
1.在沒有載氣通過時(shí)，柱的固定液熱分解較迅速,，所以在柱箱（爐）升溫前總是應(yīng)該先通上載氣（這與TCD操作要求相似）,，柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2.載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致柱迅速損壞,，因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器,。（帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出）
3.載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,，將取代或破壞固定液液膜,，所以，固定液極性越強(qiáng),，越需要采用干燥的載氣,，例如：象OV-1、SE-30,、SE-54,、OV-101對(duì)載氣干燥要求不高，而PEG20M,、FFAP和SP1000對(duì)載氣要求就很高,。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣,，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品,。
4.對(duì)于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax,、FFAP等）對(duì)載氣除氧也很重要,，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少,，所以,，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣,，TCD-CS用H2作載氣,，可用105催化劑常溫下除O2。同時(shí),，停機(jī)使用時(shí),，應(yīng)將排空端密封住,，以防止空氣中的O2對(duì)柱固定液的氧化作用。
5.在大多數(shù)情況下,，柱的壽命與它的使用溫度成反比,。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命,，程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對(duì)柱的壽命影響較小,。
①.聚二甲基硅酮類固定相：OV-1 , SE-30 (彈性體，OV-101 , SF96 , DC2000 流體),，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃,，可使柱子壽命顯著延長(zhǎng)。一般來說,，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些,，SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析,。
②聚苯基乙基硅酮：SE52 （彈性體,，5％苯基），SE54（彈性體,，5％苯基,，1％乙烯基），DC10（液體,，35％苯基）,，OV17(液體，50％苯基)實(shí)際上限250℃,。SE-52,、SE54在280時(shí)穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析,，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量,。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn),。
③聚氰丙基硅酮是極性強(qiáng)的硅酮固定液：OV225（液體,，25％氰丙基，25％苯基）,，Silav10c,、SP2340（液體，75％氰丙基）,，實(shí)際溫度上限是250℃。
④聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物,，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值,。Carbowax 20000（臘狀固體）,，F(xiàn)FAP（兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax 20000），實(shí)際溫度上限是220℃,。
6.水,、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑,，有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力,，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應(yīng)）的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇,。（例如：甲醇不宜用于PEG20M,，丙酮往往會(huì)引起引起硅酮降解。）
7.毛細(xì)管柱zui大特點(diǎn)是高的柱效,，但是必須清楚一般所測(cè)得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量,，而且還包括進(jìn)樣過程的整個(gè)系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說,，自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止,，每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素，如進(jìn)樣器,、柱的連接,、輔助氣引入位置、管路死體積,、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等,，都一定會(huì)影響柱效。
進(jìn)樣器與色譜柱連接方式：
①.分流進(jìn)樣方式：分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域,。
②不分流進(jìn)樣方式：色譜柱不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi),，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進(jìn)樣器的末端,。
③檢測(cè)器與色譜柱出口端連接：對(duì)FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口,，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對(duì)Micro TCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳,?？梢愿纳戚p度拖尾。

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