分析毛細(xì)管色譜柱使用須知

時間：2016/11/1閱讀：2248

毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,，正確使用毛細(xì)管色譜柱對氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要.
1.在沒有載氣通過時，柱的固定液熱分解較迅速,，所以在柱箱(爐)升溫前總是應(yīng)該先通上載氣(這與TCD操作要求相似),，柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2.載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導(dǎo)致柱迅速損壞,，因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器,。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出)
3.載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,，將取代或破壞固定液液膜,，所以，固定液極性越強,，越需要采用干燥的載氣,，例如：象OV- 1、SE-30,、SE-54,、OV-101對載氣干燥要求不高，而PEG20M,、FFAP和SP1000對載氣要求就很高,。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進樣,，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品,。
4.對于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax,、FFAP等)對載氣除氧也很重要,，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少,，所以,，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣,，TCD-CS用H2作載氣,，可用105催化劑常溫下除O2。同時,，停機使用時,，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用,。
5.在大多數(shù)情況下,，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,，可顯著提高柱的壽命,，程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小,。
①.聚二甲基硅酮類固定相：OV-1,SE-30(彈性體，OV-101,SF96,DC2000流體),，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃,，可使柱子壽命顯著延長。一般來說,，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些,，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作 GC/MS分析,。
②聚苯基乙基硅酮：SE52(彈性體,，5%苯基)，SE54(彈性體,，5%苯基,，1%乙烯基)，DC10(液體,，35%苯基),，OV17(液體，50%苯基)實際上限250℃,。SE-52,、SE54在280時穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析,，并能容納超負(fù)荷的大進樣量,。苯基含量增加,、穩(wěn)定性要差點,。
③聚氰丙基硅酮是極性強的硅酮固定液：OV225(液體，25%氰丙基,，25%苯基),，Silav10c、SP2340(液體,，75%氰丙基),，實際溫度上限是250℃。
④聚乙二醇型(CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物,，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值,。Carbowax20000(臘狀固體)，F(xiàn)FAP(兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax20000),，實際溫度上限是220℃,。
6.水、醇(尤其是甲醇),、二硫化碳這類的溶劑,，有著非常強的置換固定液的能力,，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng))的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇,。(例如：甲醇不宜用于PEG20M,，丙酮往往會引起引起硅酮降解。)
7.毛細(xì)管柱zui大特點是高的柱效,，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量,，而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說,，自樣品進入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止,，每一個能影響峰的加寬或分離的因素，如進樣器,、柱的連接,、輔助氣引入位置、管路死體積,、進樣器內(nèi)襯的毛病等等,，都一定會影響柱效。
8.一根好的柱子,，由于安裝不當(dāng),，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾,、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失,、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
9.進樣器與色譜柱連接方式：
①.分流進樣方式：分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域,。
②不分流進樣方式：色譜柱不伸進進樣器內(nèi),，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進樣器的末端,。
③檢測器與色譜柱出口端連接：對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口,，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對MicroTCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳,?？梢愿纳戚p度拖尾。

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