毛細(xì)管色譜柱的使用及常見故障

時間：2016/9/7閱讀：3214

1．毛細(xì)管的安裝
毛細(xì)管柱的安裝常為人們所忽視,，往往會出現(xiàn)作填充色譜柱多年的技術(shù)人員,，剛使用毛細(xì)管柱時,，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖，這使人們很難理解,。但究其原因,，多數(shù)是由于毛細(xì)管柱的安裝和操作上的毛病,，而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問題。因此,，一根好的毛細(xì)管柱和設(shè)計得很好的色譜系統(tǒng),，還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理，才能做出好的結(jié)果,。
1.1毛細(xì)管柱與進樣器的連接
對于分流進樣,，毛細(xì)管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口，亦就是使毛細(xì)管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域,。如果毛細(xì)管柱的入口在分流進樣器的分流出口以下,，處于載氣的低流速區(qū)域，得到的色譜圖還不如填充柱,，所以必須將毛細(xì)管的入口伸過分流進樣器的分流出口,，這樣才會得到尖銳的峰形。
對于分流/不分流進樣,，毛細(xì)管的入口應(yīng)接到進樣器的底部,，這樣可以使汽化管中的樣品*進入柱子，也不會出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”,。
1.2毛細(xì)管柱與檢測器的連接
在毛細(xì)管連接到檢測器之前,，先接通載氣，看一下柱子的出口是否有載氣通過,，（將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn)）如果沒有載氣從柱子出來,，說明柱前的系統(tǒng)中有的地方漏氣或柱子堵塞，應(yīng)找出原因加以解決,。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測器（FID）的噴嘴以下的1~2厘米處（但不能超過噴嘴 ,，并使柱子的出口處于氣流的zui高流速區(qū)域（即氫氣引入口以上），如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1~2厘米處,，但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區(qū)域,。
1.3分流比的測定與選擇
分流比可以定義：樣品*汽化時與載氣充分混合后，樣品通過分流進樣器進入柱子的流量FC與通過分流器的流量F分流之比：分流比= FC/F分流　　（式1）有的人把分流比定義為：樣品進入汽化室后,，進樣器中總的流速=FC十F 分流與柱流速FC之比：分流比=FC/（FC +F分流）　　（式2）
例如,，柱子出口流速為1ml/分，分流器放空的流速為99ml／分,，則分流比為100:1 ,，因為柱流速FC比分流流速小得多，所以（式1）,、（式2）的結(jié)果很相近,，F(xiàn)C和F 分流可通過皂沫流量計測量。如果載氣通過毛細(xì)管柱的流量很小，用皂沫流量計不容易測量,，F(xiàn)C也可以通過計算求出：FC= 60uπr2其中u為載氣的平均線速度,，單位厘米／秒。u可以通過進樣后用某物質(zhì)的保留時間求得,，某物質(zhì)可以用甲烷、甲醇等均可,，要求是色譜柱對該物質(zhì)的吸附要小,，一般以甲烷為宜，

毛細(xì)管色譜柱的使用及常見故障

會員登錄

收藏該商鋪

提示