毛細(xì)管色譜柱的使用及常見故障

時(shí)間：2016/9/7閱讀：3155

1．毛細(xì)管的安裝
毛細(xì)管柱的安裝常為人們所忽視,，往往會(huì)出現(xiàn)作填充色譜柱多年的技術(shù)人員，剛使用毛細(xì)管柱時(shí),，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖,，這使人們很難理解。但究其原因,，多數(shù)是由于毛細(xì)管柱的安裝和操作上的毛病,，而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問題。因此,，一根好的毛細(xì)管柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng),，還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理，才能做出好的結(jié)果,。
1.1毛細(xì)管柱與進(jìn)樣器的連接
對(duì)于分流進(jìn)樣,，毛細(xì)管柱的入口端一定要伸過分流進(jìn)樣器的分流出口，亦就是使毛細(xì)管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域,。如果毛細(xì)管柱的入口在分流進(jìn)樣器的分流出口以下,，處于載氣的低流速區(qū)域，得到的色譜圖還不如填充柱,，所以必須將毛細(xì)管的入口伸過分流進(jìn)樣器的分流出口,，這樣才會(huì)得到尖銳的峰形。
對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣,，毛細(xì)管的入口應(yīng)接到進(jìn)樣器的底部,，這樣可以使汽化管中的樣品*進(jìn)入柱子，也不會(huì)出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”,。
1.2毛細(xì)管柱與檢測(cè)器的連接
在毛細(xì)管連接到檢測(cè)器之前,，先接通載氣，看一下柱子的出口是否有載氣通過,，（將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn)）如果沒有載氣從柱子出來,，說明柱前的系統(tǒng)中有的地方漏氣或柱子堵塞，應(yīng)找出原因加以解決,。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測(cè)器（FID）的噴嘴以下的1~2厘米處（但不能超過噴嘴 ,，并使柱子的出口處于氣流的zui高流速區(qū)域（即氫氣引入口以上）,，如果柱子不能直接伸到檢測(cè)器的噴嘴下1~2厘米處，但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區(qū)域,。
1.3分流比的測(cè)定與選擇
分流比可以定義：樣品*汽化時(shí)與載氣充分混合后,，樣品通過分流進(jìn)樣器進(jìn)入柱子的流量FC與通過分流器的流量F分流之比：分流比= FC/F分流　　（式1）有的人把分流比定義為：樣品進(jìn)入汽化室后，進(jìn)樣器中總的流速=FC十F 分流與柱流速FC之比：分流比=FC/（FC +F分流）　　（式2）
例如,，柱子出口流速為1ml/分,，分流器放空的流速為99ml／分，則分流比為100:1 ,，因為柱流速FC比分流流速小得多,，所以（式1）、（式2）的結(jié)果很相近,，F(xiàn)C和F 分流可通過皂沫流量計(jì)測(cè)量,。如果載氣通過毛細(xì)管柱的流量很小，用皂沫流量計(jì)不容易測(cè)量,，F(xiàn)C也可以通過計(jì)算求出：FC= 60uπr2其中u為載氣的平均線速度,，單位厘米／秒。u可以通過進(jìn)樣后用某物質(zhì)的保留時(shí)間求得,，某物質(zhì)可以用甲烷,、甲醇等均可，要求是色譜柱對(duì)該物質(zhì)的吸附要小,，一般以甲烷為宜,，

毛細(xì)管色譜柱的使用及常見故障

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