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DSC純度的測定
最近更新時(shí)間：2011-11-16
提 供 商：寧波賽茵儀器有限公司資料大?。?/span>47.5KB
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詳細(xì)介紹：
純度的測定
圖1.40給出了一組不同純度的苯甲酸的DSC曲錢,，圖中示出純度越高，熔點(diǎn)越高．熔融峰越尖陡,。利用因材科不純而導(dǎo)致镕點(diǎn)下降這一原理來測定物質(zhì)純度的方法叫熔點(diǎn)下降法,。化學(xué)熱力學(xué)中叫凝固點(diǎn)下降。熔點(diǎn)下降與雜質(zhì)量之間的關(guān)系用Van’t Hoff方程表示,。
式中△H是摩爾熔融熱焓,，R是氣體常數(shù)，X2是雜質(zhì)的摩爾數(shù),，T0是純物質(zhì)的熔點(diǎn),，而Tm是已摻雜材料的熔點(diǎn)．
因?yàn)門m很難求準(zhǔn)，一般用作圖法求：定義f為試樣在溫度為Ts時(shí)已溶化的分?jǐn)?shù)
將Ts對1／f作圖應(yīng)為直線,，其斜率＝To一Tm,，即熔點(diǎn)下降值．將斜率代入Van’t Hoff方程，就求出X2,。美國Perkin—E1mer公司用DSC方法測定罩丸甾酮的純度,，如圖1.4l所示。曲線上標(biāo)出的幾個(gè)溫度值是試樣熔融部分的百分比在10—50％范圍內(nèi)的幾個(gè)點(diǎn)上測得的,。以A點(diǎn)為例,，從A作基線的垂線AB，AB線以前的面積即為已熔面積A1,，DSC曲線下總面積為AT,，所以A點(diǎn)的已熔分?jǐn)?shù)
從A按純金屬銦（99.999%）熔融峰起始邊的斜率向基線引AD，交基線于D,，此點(diǎn)的溫度即Ts用同樣的方法求出其它點(diǎn)的Ts和f,，把各點(diǎn)的Ts對1／f作圖，得到如圖1.42所示的直線．
因此從斜率可求出X2=0.0042,，即試樣純度為99.6%,。
這種方法測定純度的公式是從C1ausius-Clapeyron。方程及Raoult定律推導(dǎo)出來的,，有一定的假設(shè)條件,。只有當(dāng)試樣純度高于99%時(shí)用凝固點(diǎn)下降原理才能夠得到高的準(zhǔn)確度。隨雜質(zhì)含量的增加,，準(zhǔn)確性下降．
為了改善純度測定的準(zhǔn)確性,，考慮被忽略的預(yù)熔部分，可用償試誤差法解決Ts—1/f不成直線的問題,。由于DSC曲線基線取法對面積值影響很大,，特別對純度低的試樣影響更嚴(yán)重．假設(shè)誤差為δ，則
式中AT為DSC曲線峰總面積,，A1,，A2，…為已熔部分的降面積,，f1,，f2,，…為已熔化分?jǐn)?shù)．若Ts—1/f不成直線，就改變δ值,，直到Ts—1/f成直線為止,，這樣就可以較準(zhǔn)確地求得T0一Tm值，圖1.43示出的是苯巴比妥純度測定中的直線化方法．
D. L. Sondack提出在DSC測定純度過程中用一個(gè)簡單方程對數(shù)據(jù)進(jìn)行直線化的方法．目前Perkin—Elmer公司出售的DSC—2C儀或DSC—7儀都有純度測定軟件,。