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北京慧龍環(huán)科環(huán)境儀器有限公司
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分光光度計(jì)及使用維護(hù)中的注意事項(xiàng)
2017-11-23 閱讀(1889)
分光光度計(jì)及使用維護(hù)中的注意事項(xiàng)
一、 分光光度計(jì)檢定(測試)的主要項(xiàng)目對分析結(jié)果的影響：
1)波長準(zhǔn)確度
分光光度法原理要求照射在樣品池上的單色光必須對應(yīng)于樣品吸收光譜中的某一個(gè)吸收峰的波長,。由于儀器的制造和調(diào)整誤差,，單色光的實(shí)際波長與儀器的波長讀數(shù)值間都存在一定的誤差。樣品中絕大部分的主要吸收峰都有一定的寬度,，對波長準(zhǔn)確度要求允許寬些,。但是，當(dāng)吸收峰寬度較小,，而且吸收峰兩側(cè)邊緣比較陡直,，此時(shí)波長準(zhǔn)確度的影響就必須引起注意。
2)透射比（吸光度）準(zhǔn)確度
很顯然,透射比或吸光度的誤差越大,測試結(jié)果的可信性越差,從而影響到測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性.
3)雜散光
雜散光是由于光學(xué)元件制造誤差以及光學(xué)和機(jī)械零件表面的漫反射形成的,。雜散光是分析樣品的非吸收光,，隨著樣品濃度的增加，雜散光的影響也隨之增大,，將給分析結(jié)果帶來一定的誤差,。在紫外的短波區(qū)域光源強(qiáng)度和檢測器的靈敏度均明顯減弱，雜散光的影響更不能忽視,。因此,，雜散光的大小也是儀器性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
二,、與分光光度計(jì)正確使用和維護(hù)有關(guān)的幾個(gè)注意事項(xiàng) （在使用儀器前,，必須仔細(xì)閱讀其使用說明書）
1）若大幅度改變測試波長，需稍等片刻,，等燈熱平衡后,，重新校正“0”和“100%”點(diǎn)。然后再測量,。
2）指針式儀器在未接通電源時(shí),，電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,，需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零,。
3）比色皿使用完畢后，請立即用蒸餾水沖洗干凈,，并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,，以防止表面光潔度被破壞，影響比色皿的透光率。
4）操作人員不應(yīng)輕易動(dòng)燈泡及反光鏡燈,，以免影響光效率,。
5）WFZ800-DA、756型等分光光度計(jì),，由于其光電接收裝置為光電倍增管,，它本身的特點(diǎn)是放大倍數(shù)大，因而可以用于檢測微弱光電信號,，而不能用來檢測強(qiáng)光,。否則容易產(chǎn)生信號漂移，靈敏度下降,。針對其上述特點(diǎn),，在維修、使用此類儀器時(shí)應(yīng)注意不讓光電倍增管長時(shí)間暴露于光下,，因此在預(yù)熱時(shí),，應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿，避免長時(shí)間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn),。
6）放大器靈敏度換擋后,，必須重新調(diào)零。
7）比色杯的配套性問題,。比色杯必須配套使用,，否則將使測試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測試前均應(yīng)進(jìn)行比較,。具體方法如下,；分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液，把儀器置于某一波長處,，石英比色杯,；220nm、700nm裝蒸餾水,，玻璃比色杯：700nm處裝蒸餾水,，將某一個(gè)池的透射比值調(diào)至100%，測量其他各池的透射比值,，記錄其示值之差及通光方向,，如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用，若超出此范圍應(yīng)考慮其對測試結(jié)果的影響,。
三,、分光光度計(jì)操作中容易出現(xiàn)的幾個(gè)典型故障及其排除方法 1）儀器不能調(diào)零?？赡茉颍?/span>
a）光門不能*關(guān)閉,。解決方法：修復(fù)光門部件,，使其*關(guān)閉。
b）透過率“100%”旋到底了,。解決方法：重新調(diào)整“100%”旋鈕,。 c）儀器嚴(yán)重受潮。解決方法：可打開光電管暗盒,，用電吹風(fēng)吹上一會(huì)兒使其干燥,，并更換干燥劑。d）電路故障,。解決方法：送修理部門,，檢修電路。
2）儀器不能調(diào)“100%”,。可能原因：
a）光能量不夠,。解決方法：增加靈敏度倍率檔位,，或更換光源燈（盡管燈還亮）。 b）比色皿架未落位,。解決方法：調(diào)整比色皿架使其落位,。 c）光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法：更換部件,。 d）電路故障,。解決方法：調(diào)修電路。
3)測量過程中,“100%”點(diǎn)經(jīng)常變動(dòng),?？赡茉颍?/span>
a）比色皿在比色皿架中放置的位置不一致，或其表面有液滴,。解決方法：用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,，然后將其安放在比色槽的左邊，上面用定位夾定位,。 b）電路故障（電壓,、光電接收、放大電路）,。解決方法：送修,。
4)數(shù)顯不穩(wěn)?？赡茉颍?/span>
a）預(yù)熱時(shí)間不夠,。解決方法：延長預(yù)熱時(shí)間至30分鐘左右（部分儀器由于老化等原因，長時(shí)間處于工作狀態(tài)時(shí),，也會(huì)工作不穩(wěn)）,。 b）光電管內(nèi)的干燥劑失效,，使微電流放大器受潮。解決方法：烘烤電路,，并更換或烘烤干燥劑,。 c）環(huán)境振動(dòng)過大、光源附近空氣流速大,、外界強(qiáng)光照射等,。解決方法：改善工作環(huán)境。 d）光電管,、電路等其它原因,。解決方法：送修。
四,、提高分光光度計(jì)透射比檢定及使用精度的幾種方法 在分光光度計(jì)的使用或檢定中,透射比(吸光度)的準(zhǔn)確度是衡量儀器工作性能的一項(xiàng)重要指標(biāo),它的準(zhǔn)確程度直接關(guān)系到所測數(shù)據(jù)的可信性及科學(xué)性,。所以提高此項(xiàng)指標(biāo)的使用及檢定準(zhǔn)確度顯得尤為重要。下面結(jié)合近年來對分光光度計(jì)的檢定或修理實(shí)踐,把如何提高透射比的測試及使用精度的幾點(diǎn)方法列表敘述如下：
五,、小結(jié) 綜上所述,，以下幾個(gè)問題應(yīng)引起儀器操作人員注意：1）比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問題。有些使用者對這個(gè)問題不夠重視,，因操作不當(dāng)造成偶然誤差,，嚴(yán)重影響分析結(jié)果。首先,，應(yīng)保證比色皿不傾斜放置,。稍許傾斜，就會(huì)使參比樣品與待測樣品的吸收光徑長度不一致,，還可能使入射光不能全部通過樣品池,，導(dǎo)致測試比準(zhǔn)確度不符合要求。其次,，應(yīng)保證每次測試時(shí),，比色皿架推拉到位。若不到位,，將影響到測試值的重復(fù)性或準(zhǔn)確度,。后,還應(yīng)保證比色皿的清潔度,延長其使用壽命.2）干燥劑的使用問題。干燥劑失效將導(dǎo)致a）數(shù)顯不穩(wěn),、無法調(diào)“0”點(diǎn)或“100%”點(diǎn)（電路或光電管受潮）,。b）反射鏡發(fā)霉或沾污，影響光效率,、雜散光增加,。鑒于上述原因，分光光度計(jì)的放置地點(diǎn)應(yīng)遠(yuǎn)離水池等濕度大的地方,、干燥劑應(yīng)定期更換或烘烤,。3）儀器的工作環(huán)境,。應(yīng)避免陽光直射、避免強(qiáng)電場,、避免與較大功率的電器設(shè)備共電,、避開腐蝕性氣體等。
