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德國耶拿JENA  原子吸收一燈多用?。。ń?jīng)驗）

　　一般原子吸收儀器所用的光源多為單元素空心陰極燈,，即測定某種元素就用該元素的空心陰極燈,。一旦需要測定樣品中多種元素，則需要更換不同的空心陰極燈,，例如銅,、錳、鎂的測定通常是利用原子吸收法進(jìn)行單元素分步測定.這就使得整個分析過程不連貫,，且相對煩瑣,，給操作人員帶來不必要的麻煩。這是目前原子吸收儀器普遍存在的缺陷,。部分單元素?zé)舻奈站€與其它元素的共振線或非共振線存在譜線重疊現(xiàn)象,。因此，在理論上,，部分單元素空心陰極燈不僅可以測定本元素,，還可兼測其它元素.倘若如此,，這將為工作帶來方便,，減少換燈次數(shù)的同時也減少了燈的預(yù)熱時間。此外,，還可節(jié)約成本,，并解決有可能的光源短缺問題。為此,，針對環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中涉及到的樣品(包括污染源廢水,，地表水及大氣降水)部分金屬元素的測定進(jìn)行了一燈多用試驗。結(jié)果令人滿意,，實現(xiàn)了用鋅燈測銅,，鐵燈測錳,，鈣燈測鎂。

　　1實驗部分

　　1.1 儀器與試劑

　　耶拿ZEEnit700型原子吸收分光光度計;

　　銅,、鋅,、鐵、錳,、鎂空心陰極燈(德國耶拿公司),，鈣空心陰極燈(日本島津公司);

　　銅、錳,、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液,，優(yōu)級純硝酸，分析純硝酸鑭,，電阻率18.2MΩ的去離子水,。

　　1.2 儀器工作參數(shù) 見表1

　　1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與檢出限

　　分別用鋅、銅空心陰極燈測定同一條銅標(biāo)準(zhǔn)系列;用鐵,、錳空心陰極燈測定同一條錳標(biāo)準(zhǔn)系列;用鈣,、鎂空心陰極燈測定同一條鎂標(biāo)準(zhǔn)系列。同時,，各次測定均測20次空白的吸光度值,，求得各檢出限。

　　銅標(biāo)準(zhǔn)系列：0.00,、0.50,、1.00、1.50,、2.00,、2.50mg/L;

　　錳標(biāo)準(zhǔn)系列：0.00、0.10,、0.20,、0.50、0.80,、1.00mg/L;

　　鎂標(biāo)準(zhǔn)系列：0.00,、0.01、0.02,、0.05,、0.10、0.15mg/L,。

　　1.4 質(zhì)控樣對比實驗

　　分別用鋅,、銅空心陰極燈測定同一個銅質(zhì)控樣A;用鐵、錳空心陰極燈測定同一個錳質(zhì)控樣B;用鈣、鎂空心陰極燈測定同一個鎂質(zhì)控樣C,。將各質(zhì)控樣分別用不同空心陰極燈測定的結(jié)果與各質(zhì)控樣的保證值進(jìn)行對比,。

　　1.5 精密度實驗

　　分別用鋅空心陰極燈測定含銅電鍍廢水樣品D十次;用鐵空心陰極燈測定含錳地表水樣品E十次;用鈣空心陰極燈測定含鎂大氣降水樣品F十次。計算各樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,。

　　1.6 樣品加標(biāo)回收實驗

　　于樣品D,、E、F中分別加入一定量的銅,、錳,、鎂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，計算樣品加標(biāo)回收率,。

　　2討論

　　部分元素?zé)舻奈站€與其它元素的共振線或非共振線存在譜線重疊現(xiàn)象,，這一理論是一燈多用得以實現(xiàn)的前提和基礎(chǔ)。鋅元素?zé)舢a(chǎn)生的銅元素的共振線324.8nm 被銅元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收,，且在324.8nm處測定銅時,，鋅元素?zé)舻奈諒?qiáng)度與銅元素?zé)魩缀跸嗤Ｓ娩\燈測定銅的靈敏度不亞于用銅燈測定銅,。鐵燈測定錳的情況也類似,，在279.5nm處鐵元素?zé)舢a(chǎn)生的錳元素的共振線被錳元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，而且從實驗結(jié)果看,，用鐵燈測定錳的靈敏度甚至還略優(yōu)于用錳燈測定錳,。在用鈣燈測定鎂的實驗過程中，由于儀器測定條件初始化因素的限制,，耶拿公司的鈣燈無法測定鎂,，因而改用島津公司的鈣燈(島津公司的鈣燈可直接用于耶拿 ZEE700型原子吸收儀)。實驗結(jié)果表明,，用島津公司的鈣燈測定鎂元素的靈敏度優(yōu)于鎂燈測定鎂,。這很可能是由于不同廠家生產(chǎn)的空心陰極燈出廠設(shè)置的燈電流等條件的差異導(dǎo)致的結(jié)果。

　　試驗過程中曾試圖用銅燈在213.8nm測定鋅,，錳燈在248.3nm測定鐵,，鎂燈在422.7nm測定鈣。由于這些吸收線均沒有譜線重疊現(xiàn)象,，實驗結(jié)果均失敗,。由此可見，并不是所有的單元素空心陰極燈都能進(jìn)行多元素測定,，只有存在譜線重疊的元素之間一燈多用才能實現(xiàn),。

　　3結(jié)論

　　用銅,、鋅空心陰極燈測定銅;用鐵,、錳空心陰極燈測定錳;用鈣、鎂空心陰極燈測定鎂，結(jié)果準(zhǔn)確,，線性,、精密度和加標(biāo)回收情況均較好。部分單元素?zé)舻奈站€與其他元素的共振線或非共振線存在譜線重疊現(xiàn)象,。正是利用這一現(xiàn)象,，借助化學(xué)計量學(xué)的方法使得一燈多用能夠?qū)崿F(xiàn)。一燈多用的實現(xiàn),，減少了換燈次數(shù),，同時也減少了空心陰極燈的預(yù)熱時間，延長燈的壽命,。為操作人員帶來方便,，工作效率得以提高。此外,，還可節(jié)約成本,，并解決有可能的光源短缺問題。一燈多用技術(shù)運用于環(huán)境樣品的分析是切實可行的,。