1 范圍
本方法適用于新鮮的不含其他雜質(zhì)的以氧化鋁為載體的鉑一錫重整催化劑，錫含量范圍為0.170％（m／m）～0.540％（m／m）,。
2 主題內(nèi)容
本方法規(guī)定了用原子吸收光譜法測(cè)定鉑一錫重整催化劑中錫含量的方法,。
3 方法概要
試樣用鹽酸在壓力溶彈內(nèi)高溫溶解后，配成試樣溶液,。用原子吸收光譜儀測(cè)定錫標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液,，由工作曲線(xiàn)法求出試樣中的錫含量。
4 試劑與材料
4.1 試劑
4.1.1 蒸餾水：符合GB／T 6682標(biāo)準(zhǔn)的三級(jí)蒸餾水要求,。
4.1.2 鹽酸：分析純,，配成5％（V／V）和10％（V／V）的鹽酸溶液。
4.1.3 錫粒：純度為99.99％,。
4.1.4 硝酸：分析純,。
4.1.5 氯化鋁（AlCl3·6H2O）：分析純。
4.2 材料
4.2.1 空氣：壓縮空氣經(jīng)凈化無(wú)油,、無(wú)水,。
4.2.2 乙炔氣：純度不低于99.9％。
5 儀器
5.1 原子吸收光譜儀：波長(zhǎng)范圍190nm～900nm,；當(dāng)吸光度為0.1時(shí),，重復(fù)性為±0.0007。
5.2 錫空心陰極燈,。
5.3 分析天平：精度為0.1mg,。
5.4 高溫爐：1000℃±25℃。
5.5 瓷坩堝：30mL,。
5.6 烘箱：溫度范圍0～300℃,。
5.7 壓力溶彈：聚四氟乙烯內(nèi)杯的容積為45mL?？稍?/span>0～200℃溫度和0～1MPa壓力條件下工作。
5.8 干燥器：干燥劑為變色硅膠,。
5.9 稱(chēng)量瓶,。
5.10 燒杯：250mL。
5.11 表面皿：直徑85mm,。
5.12 容量瓶：50和1000mL,。
5.13 吸量管：5mL。
6 準(zhǔn)備工作
6.1 1mg／mL錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制：稱(chēng)取1g±0.1mg錫粒于250mL燒杯中,，加入7mL硝酸,，21mL鹽酸，用表面皿蓋上燒杯,，在電爐上緩慢加熱,，至溶液剩約2mL時(shí)，再加入7mL硝酸和21mL鹽酸，直至錫粒全部溶解,，然后蒸發(fā)至近干,。冷卻后，用10％（V／V ）鹽酸溶液洗表面皿和燒杯壁數(shù)次,，然后定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,，用10％（V／V ）鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻,。此錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液每毫升含1mg錫,。
6.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：于六個(gè)50mL容量瓶中分別加入0，0.5,，1.0,，1.5，2.0和2.5mL錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,，然后模擬試樣溶液中的鋁含量,，加入適量的氯化鋁。即把稱(chēng)取的試樣量,，近似地看做*是氧化鋁,，進(jìn)而換算出應(yīng)加入多少克氯化鋁（至1mg）。然后用10％（V／V）鹽酸溶液稀釋至刻度,，搖勻,。
7 試驗(yàn)步驟
7.1 試樣的處理和試樣溶液的配制
將已研磨至粉末狀的試樣放入稱(chēng)量瓶中，按表1規(guī)定量稱(chēng)取試樣（至0.1mg）于壓力溶彈的聚四氟乙烯內(nèi)杯中,，使試樣溶液中錫含量在30μg/mL左右,。用吸量管加入5mL鹽酸，將壓力溶彈密封好,，放入烘箱于160℃±5℃溫度下恒溫4h,，取出自然冷卻后，用5％（V／V ）鹽酸溶液將溶好的試樣溶液定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,，定容,，搖勻后待測(cè)定。
表l 稱(chēng)樣量規(guī)定
錫含量,，％（m／m）
稱(chēng)樣量,，g
0.290～0.540
0.50～0.30
0.170～0.290
0.72～0.50
7.2 試樣的測(cè)定
7.2.1 按表2條件操作儀器。
7.2.2 以空白溶液調(diào)零,。
7.2.3 從低含量到高含量,，依序測(cè)量錫的各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。
7.2.4 測(cè)量試樣溶液的吸光度,，連續(xù)測(cè)定三次,。
7.2.5 從高含量到低含量,，依序測(cè)量錫的各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。
7.2.6 重復(fù)7.2.4～7.2.5步驟,。將每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定三次所得的吸光度取平均值,。將分兩次進(jìn)行共測(cè)定六次所得的試樣溶液的吸光度取平均值。
注：在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液測(cè)定的間歇期間內(nèi),，要不斷地噴入空白溶液調(diào)零,，以保持零點(diǎn)的穩(wěn)定。
7.2.7 以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值為橫坐標(biāo),，其相應(yīng)的吸光度平均值為縱坐標(biāo),，繪制出錫標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線(xiàn)。
7.2.8 根據(jù)試樣溶液的吸光度平均值,，在錫標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的試樣溶液濃度C（μg/mL）,，通過(guò)計(jì)算得到試樣的錫含量。
7.3 灼燒基的測(cè)定
7.3.1 重整催化劑錫含量是以非揮發(fā)性基為基準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算的,。通常在稱(chēng)取試樣的同時(shí)稱(chēng)出部分樣品,，用以測(cè)定灼燒基。
7.3.2 稱(chēng)取三份約1g（至0.1mg）試樣于三個(gè)已恒重的瓷坩堝中,，加蓋,，但要留一小縫，放在高溫爐內(nèi),，升溫至1000℃±25℃,，恒溫3h后取出，并放入干燥器內(nèi),，冷卻1h后稱(chēng)重,，分別計(jì)算灼燒基B。以三個(gè)測(cè)定結(jié)果的平均值作為試樣的灼燒基B,。
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