1 范圍 本方法適用于鎳精礦中0.005～5%的鈷含量的測定,。
2 原理 試樣以酸溶解后，在稀鹽酸介質(zhì)中,，于空氣-乙炔火焰中,，在原子吸收光譜儀上波長240.7nm處測量其吸光度。按工作曲線法計算鈷的含量,。
3 試劑 3.1鹽酸，ρ約1.19g/mL 3.2硝酸,，ρ約1.42g/mL 3.3鹽酸,，1+49 3.4硫酸，1＋1 3.5硝酸,，1＋1 3.5 鈷標準溶液 3.6.1鈷標準儲存溶液,，0.1mg/mL 稱取0.1000g金屬鈷（質(zhì)量分數(shù)大于99.95％）置于250mL燒杯中，加入10mL硝酸（1＋1）溶解,，加入10mL硫酸（1＋1）,，加熱至冒三氧化硫濃煙，取下,，冷卻,，用水吹洗表皿和杯壁，加30mL水,，煮沸,，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度,，混勻,。 3.6.2 鈷標準溶液，10µg/mL 移取50.00mL鈷標準儲存溶液（0.1mg/mL）于500mL容量瓶中,，以水稀釋至刻度,，混勻。
4 儀器 4.1 原子吸收光譜儀,，附有空氣-乙炔燃燒器及鈷空心陰極燈（采用富燃火焰）,。 4.2 所用原子吸收光譜儀應(yīng)達到下列指標。 4.2.1zui低靈敏度 工作曲線中所用等差系列標準溶液中濃度zui大者，其吸光度應(yīng)不低于0.300,。 4.2.2 工作曲線的線性將工作曲線按濃度分成五段,，zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比應(yīng)不小于0.7。 4.2.3 精密度zui低要求用zui高濃度的標準溶液,，測量10次吸光度,，計算平均值和標淮偏差。該標準偏差不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.5％,。 用zui低濃度的標準溶液（不是濃度為零的標準溶液）,，測量10次吸光度，計算其標準偏差,。該標淮偏差不應(yīng)超過zui高濃度標準溶液吸光度平均值的0.5％,。
5 試樣 試樣粒度應(yīng)小于82µm，并在105～110℃烘干1h后,，置于干燥器中,，冷卻至室溫。對易吸水的試樣,，應(yīng)取空氣干燥試樣,，同時稱樣進行吸附水的測定，zui終以干基表示結(jié)果,。
6 操作步驟 6.1 稱樣 稱取約0.10g試樣,，至0.0001g。 6.2 空白試驗 隨同試樣做空白試驗,。 6.3 試液制備 將試料置于150mL燒杯中,，加入10～15mL鹽酸，加熱數(shù)分鐘,，加入5mL硝酸加熱蒸至近干,，冷卻后加水約20mL，再加2～3mL鹽酸,，加熱溶解鹽類,，冷卻后，移入100mL容量瓶中,，以水稀釋至刻度,，混勻。 6.4 測定 待試液澄清后,，噴入空氣-乙炔火焰中,，在原子吸收光譜儀上于波長240.7nm處，以水調(diào)零,，測量吸光度,，減去空白試驗溶液的吸光度,，從工作曲線上查出相應(yīng)的鈷的質(zhì)量。 6.5 工作曲線的繪制移取0,、1.00,、2.00、3.00,、4.00,、5.00mL鈷標準溶液（10µg/mL）于100mL容量瓶中，以鹽酸（1+49）稀釋至刻度,，混勻,。以“零”濃度標準溶液調(diào)零，在與測定試樣溶液相同條件下測量標準溶液系列的吸光度,，以鈷的質(zhì)量為橫坐標,，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線,。 6.6 注意事項 當鈷含量大于0.5％時,，可分取適量試液，稀釋適當倍數(shù)后再進行測定,。 8 計算 按下式計算鈷的含量,，以質(zhì)量分數(shù)表示： wCo = 1001061××−mm 式中：wCo——鈷的質(zhì)量分數(shù)，％,； m1——試液中鈷的質(zhì)量,，礸,； m——試料的質(zhì)量,，g。
7 參考文獻 [1] 北京礦冶研究總院分析室編,，礦石及有色金屬分析手冊. 北京：冶金工業(yè)出版社. 1990：73
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