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石墨爐原子吸收法測(cè)定超高純電子級(jí)異丙醇中銅的含量

閱讀：3734 發(fā)布時(shí)間：2011-8-18

摘要：本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收法，測(cè)試超高純電子級(jí)異丙醇中的銅的含量,。試樣經(jīng)處理好,，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨管中，電加熱原子化后吸收324.7nm共振線,，測(cè)定異丙醇中銅的含量,，獲得了較滿意的結(jié)果。

關(guān)鍵詞：異丙醇石墨爐法銅的含量

1,、前言

蘇州市創(chuàng)協(xié)電子科技新材料有限公司生產(chǎn)的超高純電子級(jí)異丙醇,，主要用于電子行業(yè)，用做硅片去脂及干燥劑,，清洗劑,。異丙醇為無色透明液體，能與水,、醇,、醚和氯仿混合。易燃,。電子行業(yè)用試劑暫無國家標(biāo)準(zhǔn),，筆者通過本實(shí)驗(yàn)測(cè)定超高純電子級(jí)異丙醇中銅的含量，獲得了較滿意的結(jié)果,。

2,、方法

將樣品注入原子吸收分光光度計(jì)石墨管中，采用橫向加熱技術(shù),，測(cè)定樣品中的銅含量,。

3、儀器及試劑

3.1 儀器

3.1.1 原子吸收分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品,，TAS—990型,。

3.1.2 水浴鍋

3.1.3 馬弗爐

3.1.4 銅空心陰極燈

3.2 試劑

3.2.1 銅的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。濃度為20ug/ml,。

3.2.2 銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液,。濃度為 1.0 ug/ml

3.2.3 0.1%HNO_3,由優(yōu)極純濃HNO₃配制。

3.2.4 超純水（電阻大于18歐姆）

4,、儀器參數(shù)

燈電流： 3 mA

光譜帶寬： 0.4 nm

波　　長：324.7nm

背景校正：氘燈扣背景方式

進(jìn)樣量：10ul

石墨管：熱解涂層石墨管

升溫參數(shù)：見表１

表１　石墨爐升溫參數(shù)

	溫度／℃	升溫時(shí)間／s	保持時(shí)間／s
干燥	100	15	10
灰化	500	15	10
原子化	1500	0	3
清掃	1700	1	1

5,、樣品制備：

量取100ml異丙醇置于石英蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干,，蒸干后將石英蒸發(fā)皿放置于馬弗爐中于400℃六個(gè)小時(shí),。取出冷卻,，然后加0.1%的硝酸溶液溶解,，稀釋至100ml備用,。

6、試樣分析

6.1　標(biāo)準(zhǔn)曲線

工作曲線的配置：吸取Cu標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0,、0.2,、0.5、1.0,、2.0,、5.0ml于100ml容量瓶中，使用0.1%硝酸溶液定容至刻度,，搖勻,，此溶液中含Cu分別為：0.0、2.0,、5.0,、10.0、20.0,、50.0 ng/ml,。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.0、2.0,、5.0,、10.0、20.0,、50.0 ng/ml,。0.1%HNO₃介質(zhì)。

吸光度與銅濃度的相關(guān)方程：A=0.0036C+0.0068, 相關(guān)性系數(shù) r=0.99955

6.2　樣品測(cè)定

對(duì)異丙醇中的銅含量進(jìn)行測(cè)定,，同時(shí)采用加標(biāo)回收率法定回收率,，結(jié)果見表2。

6.3 回收率實(shí)驗(yàn)

表2異丙醇分析結(jié)果

	樣品 1	樣品2
原樣濃度 ng/ml	2.037	1.475
加入濃度 ng/ml	1.0	2.0
測(cè)得濃度 ng/ml	3.018	3.468
回收率 %	98.1	99.7

注：樣品1是吸取5ml處理后的異丙醇,，定容至100ml,。

樣品2是吸取2.5ml處理后的異丙醇，定容至100ml,。

7　結(jié)論

由以上結(jié)果表明用此種處理超高純電子級(jí)異丙醇的方法回收率高,，重現(xiàn)性好、精密度

在0.7%—5.37%,。方法簡單,，筆者認(rèn)為是測(cè)試有機(jī)試劑低含量樣品的較好方法。

參考文獻(xiàn)

[1] 劉珍,，化驗(yàn)員讀本（儀器分析）,，北京：化學(xué)工業(yè)出版社,，1993：154-155

[2] 黃一石，儀器分析,，北京：化學(xué)工業(yè)出版社,，2004

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石墨爐原子吸收法測(cè)定超高純電子級(jí)異丙醇中銅的含量

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