對于現(xiàn)在的色譜分析來說,,大多會采用
自動(dòng)進(jìn)樣器來代替人工手動(dòng)進(jìn)樣,不僅降低了人工進(jìn)樣的誤差,,也提升了進(jìn)樣速度和效率。但是有時(shí)候在使用自動(dòng)進(jìn)樣器的時(shí)候,,會出現(xiàn)定量重復(fù)性不好的現(xiàn)象,,這是為什么呢?下面我們根據(jù)以往的使用經(jīng)驗(yàn)來給大家盤點(diǎn)一下,!
自動(dòng)進(jìn)樣器出現(xiàn)重復(fù)性不好主要從以下5個(gè)方面進(jìn)行檢查觀察,,查找原因。
1、對自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行檢查,。提高進(jìn)樣定量重復(fù)性的關(guān)鍵,,就在于始終保持進(jìn)樣操作各個(gè)步驟的重復(fù)性,要求自動(dòng)進(jìn)樣器有穩(wěn)定且一致的進(jìn)樣性能,。所以,,一旦出現(xiàn)定量重復(fù)性不好的問題,首先對自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行檢查,,看機(jī)器是否出現(xiàn)故障,。
2、對進(jìn)樣針進(jìn)行檢查,。操作人員在檢查了自動(dòng)進(jìn)樣器的物理運(yùn)動(dòng)*后,,如果色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,這個(gè)時(shí)候就需要對進(jìn)樣針進(jìn)行檢查,,看進(jìn)樣針是否有堵塞或泄露現(xiàn)象,。必要時(shí)要更換一個(gè)好的進(jìn)樣針重新進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)。
3,、對樣品均勻性進(jìn)行檢查,。如果自動(dòng)進(jìn)樣器和進(jìn)樣針都沒有問題,就要看制備的樣品是否符合要求,。制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時(shí)注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性,。因此一定要做好樣品的制備工作,保證樣品的均勻性,。
4,、對伴隨現(xiàn)象進(jìn)行觀察。在檢查定量重復(fù)性情況的同時(shí)注意是否有下述異?,F(xiàn)象發(fā)生,,包括基線是否穩(wěn)定、出峰保留時(shí)間是否重復(fù),、峰形是否有畸變?nèi)N情況,。如出現(xiàn)其中一種,應(yīng)先按所出現(xiàn)故障進(jìn)行排除,,然后再進(jìn)行定量重復(fù)性測試,。
5、對進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣進(jìn)行檢查,。取下進(jìn)樣口隔墊,,觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物,如果有則需進(jìn)行清除和清洗,。清洗完畢裝上隔墊后對氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏,,如氣路有泄露,則進(jìn)行相應(yīng)維修。
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