原子吸收分光光度計(jì)/光譜儀AAS日常維護(hù)和故障排除
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一,、日常維護(hù)
1、空心陰極燈的維護(hù)
A,、空心陰極燈如長(zhǎng)期擱置不用,，會(huì)因漏氣，氣體吸附等原因不能正常使用,，甚至不能點(diǎn)燃,，所以每隔2~3 個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3 個(gè)小時(shí)，以保持燈的性能,。
B,、空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老，致使發(fā)光不穩(wěn),，光強(qiáng)減弱,，噪聲增大及靈敏度下降，在這種情況下,，可用激活器加次激活,，或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的zui大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),，延長(zhǎng)燈的使用壽命,。
C、取,、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座,，不要拿燈管，以防止燈管破裂或者通光窗口被沾污,，導(dǎo)致光能量下降,。如有污垢，可用脫脂棉蘸上1+3 的無(wú)水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除,。
2 透鏡的維護(hù)
外光路的透鏡不要用手觸摸,，要保持清潔，透鏡表面如落有灰塵,，可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉千萬(wàn)不要用嘴吹,，以免留下口水圈,。如有污垢，可用乙醇乙醚混合液清洗,。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗,。
3 霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)
A、全系統(tǒng)的維護(hù)
分析任務(wù)完成后,，應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火,，噴入去離子水約10 分鐘,，以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品,、溢出的溶液，特別是有機(jī)溶液滴,，應(yīng)予以清除,，廢液應(yīng)及時(shí)清倒。每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,，若分析樣品濃度較高,，則每天分析完畢后都應(yīng)清洗一次。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu,、Ag,、Hg 鹽溶液，則工作后應(yīng)立即清洗,，防止這些鹽類可能會(huì)生成不穩(wěn)定的乙炔化合物,，易引起爆炸。有機(jī)溶液的清洗方法是先噴入與樣品互溶的有機(jī)溶液 5 分鐘,，再噴入丙酮5 分鐘,，然后再噴入1%HNO35 分鐘，zui后再噴入去離子水5 分鐘,。
B,、噴霧器的維護(hù)
如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過小，則可能是毛細(xì)管被堵塞,，若毛細(xì)管被氣泡堵塞,，可把它從溶液中取出，繼續(xù)通壓縮空氣,，并用手指輕彈動(dòng)即可,。若被溶質(zhì)或其他物質(zhì)堵塞，可點(diǎn)火噴純溶劑,，如無(wú)改善,，可用軟細(xì)金屬絲清除。若仍然不通,，則應(yīng)更換毛細(xì)管,。
C,、霧化室的維護(hù)
霧化室必須定期清洗，清洗時(shí)可先取下燃燒器,，可用去離子水從霧化室上口灌入,，讓水從廢液管排走。若噴過濃酸,、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后,，應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下水封是否有水,，排液管口不要插入廢液中防止二次水封導(dǎo)致排液不暢,。
D、燃燒器的維護(hù)
燃燒器的長(zhǎng)縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰,，若火焰不均勻,，長(zhǎng)時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化——缺口或鋸齒形，說明縫被碳或無(wú)機(jī)鹽沉積物或溶液液滴堵塞,，需清除,。可把火焰熄滅后,，先用濾紙插入擦拭,。如不起作用可吹入空氣，同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除,，讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉,，但不要把縫刮傷。必要時(shí)可以卸下燃燒器,，拆開清洗,。
E、其它
經(jīng)常檢測(cè) Ar 氣,、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道,，保證不泄漏；經(jīng)常檢查乙炔的壓力,，保證壓力大于500Kpa（100psi）,，防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。
二,、故障排除
故障排除首先應(yīng)分析原因,。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象,，認(rèn)真檢測(cè)和細(xì)致的分析比較,，才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法
1 ,、光源系統(tǒng)故障
A,、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因：燈電源出問題或未接通,；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線斷路,；燈漏氣,。
查處方法：分別檢查電源、連線和插接件,；若不是電路問題,，再進(jìn)行換燈檢查。
B,、燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內(nèi)惰性氣體不純,。
查處方法：在工作電流或大電流（80Ma,150mA）下反向通電處理。
C,、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電故障原因：燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,，后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。
查處方法：前中情況需換新燈,；后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止，若無(wú)效則換新燈,。
2,、能量輸出方面的故障
A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無(wú)能量輸出故障原因：無(wú)負(fù)高壓,；空心陰極燈發(fā)光異?；蛭恢貌粚?duì)；波長(zhǎng)不準(zhǔn),；燃燒器擋光,；單色器故障；主機(jī)電路故障,。
查處方法：第二,、三、四種情況易查,，*,、五、六種情況需按說明書或維修手冊(cè)的規(guī)定逐一處理或廠家,。
B,、輸出能量過低故障原因：燈能量弱；光路調(diào)整不佳,；透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染,；波長(zhǎng)不準(zhǔn)；放大電路增益下降,；光電倍增管衰老,。
查處方法：如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低,，應(yīng)檢測(cè)光電倍增管是否衰老和負(fù)高壓是否正常；如果能量低與波長(zhǎng)有關(guān),，除查看光學(xué)元件有無(wú)污染外,，還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無(wú)機(jī)械位置變化；如果是因波長(zhǎng)示值錯(cuò)亂,，應(yīng)重新校正波長(zhǎng),；如果是線路增益問題，需檢查放大板和光電倍增管查處原因,?；蛑苯訌S家。
C,、工作時(shí)能量顯示不變化故障原因：主機(jī)電路中前置放大器連接問題,；主放大器異常。
查處方法：檢查前置放大器和運(yùn)算放大器,。
D,、擋光時(shí)能量不為*原因：前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。
查處方法：用萬(wàn)用表監(jiān)測(cè)前置放大器輸出,，或更換主放大器上的運(yùn)算放大器,。
3、吸收信號(hào)方面的故障
A,、零點(diǎn)不對(duì)故障原因：空心陰極燈衰老,，強(qiáng)度太弱；波長(zhǎng)調(diào)節(jié)不準(zhǔn),；石英窗口和聚光鏡表面污染,。
查處方法：針對(duì)具體原因相應(yīng)處理
B、靜態(tài)基線漂移故障原因：光源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)故障,。
查處方法：首先查明儀器是否受潮,，放置吸潮硅膠儀器通電去潮，一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)逐漸正常,。查明儀器單獨(dú)“地線”是否良好,。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線漂移,。
C,、點(diǎn)火基線漂移故障原因：靜態(tài)基線漂移；原子化系統(tǒng)故障,。
查處方法：排除靜態(tài)基線漂移,；檢查吸液毛細(xì)管有無(wú)堵塞和氣泡，廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無(wú)積水,。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移,。當(dāng)然波長(zhǎng)不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移,。針對(duì)具體情況分別加以處理。
D,、噪聲大,、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因：光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng),、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)發(fā)生故障,。
查處方法：首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測(cè)系統(tǒng)。通過點(diǎn)燃火焰吸噴純水和不點(diǎn)火的情況比較,，據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷,。
如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng)，還要進(jìn)而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩,，可通過吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷,，否則噪聲可能主要來自火焰?？烧{(diào)整燃助比,、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源,。
如果判斷故障主要來自電檢測(cè)系統(tǒng),，需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測(cè)系統(tǒng)?？墒褂煤细竦你~燈讓儀器和燈充分預(yù)熱，切斷入射光,，考察此時(shí)的噪聲電平,。若正常則故障來自燈電源或元素?zé)簟Ｔ龠M(jìn)一步檢測(cè)燈電源或更換新燈檢查,。
如果否定來自燈或燈電源,，則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長(zhǎng)而變化,，則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng),。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵,、污穢均能使噪聲電平增大,。檢測(cè)系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬(wàn)用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路,。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號(hào)上疊加較大的噪聲,。這對(duì)測(cè)量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng),，吸液毛細(xì)管堵塞,，霧化器霧口腐蝕,，霧化室內(nèi)積液，空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),，試液基體濃度過大,，有沉淀和夾雜物，燃燒器縫口沉積有碳和無(wú)機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形,，所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性,。應(yīng)針對(duì)具體問題加以檢查排除。
4,、靈敏度和檢出限方面的故障
A,、靈敏度低的故障原因：儀器工作條件不是*；毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對(duì)位置和同心度不佳,；撞擊球位置不佳,；霧化室內(nèi)積廢液；元素?zé)糍|(zhì)劣,；線路增益下降,；光學(xué)元件積灰塵。
查處方法：需逐一根據(jù)不同問題查處處理,。
B,、檢出限偏離故障原因：導(dǎo)致靈敏度低的諸項(xiàng)故障；造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項(xiàng)故障,。
查處方法：根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障,。
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