原子化器（石墨管）的使用須知
閱讀：3234 發(fā)布時間：2019-9-18
1,、 目前石墨管按加熱方式的不同,，有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管之分。
縱向加熱石墨管有：
標(biāo)準(zhǔn)石墨管——適用于原子化溫度≤2000℃的元素,，如Cd,、Pb、Ag等元素的測試,。
鍍層石墨管——適用于低,、中、高溫原子化的元素,。
平臺鍍層管——適用于中,、低溫原子化的元素，優(yōu)點是精度好,，消除干擾能力強(qiáng),。
橫向加熱石墨管有：
帶平臺石墨管 ——適用于低、中,、高溫原子化的元素,，精度好，消除干擾能力強(qiáng),。
不帶平臺石墨管——適用于低,、中,、高原子化元素。
2,、 當(dāng)石墨錐已使用過,，在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理，而后將石墨管裝入石墨爐中,，校正進(jìn)樣孔,。
3、 啟動儀器事先設(shè)計好的空燒程序,，對石墨管進(jìn)行空燒,，使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
4,、 調(diào)節(jié)自動進(jìn)樣器毛細(xì)管插入石墨管內(nèi)的深度,。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁，而同時液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,，以此為準(zhǔn),。
5、 石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣,。因為氮氣使極大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子,，產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時要短,。
6,、 換一批新石墨管測定時，必須先進(jìn)行待測元素的烘干溫度和時間,、灰化溫度和時間,、原子化溫度和時間的選擇試驗，求得待測元素的*佳溫度和時間,。因為每一批石墨管的電阻多少會有差別,。
7、 請分析工作者切記：待測樣品溶液**不能含有高氯酸,、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),，否則對石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用氫*酸分解樣品,，后用高氯酸趕去氫*酸的操作,，高氯酸必須清除干凈，否則就會出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測得很好,，測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,，測試數(shù)據(jù)無法采用，再測標(biāo)準(zhǔn)溶液時數(shù)據(jù)變壞。
8,、 采用石墨爐測定元素時,，吸收值*好采用峰面積形式而不采用峰高形式測量，這樣帶來較小的誤差,，而采用峰高測量時,，影響因素太多，會帶來較大的誤差,。
9,、 測定時，烘干,、灰化,、除殘階段,，石墨管內(nèi)氣路,、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子化階段時內(nèi)氣路停氣，加熱時間一般為2-3秒;測定中高溫原子化元素采用*大功率加熱,，低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱,。
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