在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果,,因此檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一項重要工作,,用已檢驗合格的原子吸收光譜儀對空心陰極燈的性能進(jìn)行系列檢測,光譜帶寬0.2nm,,量程擴展10倍,,在原子化器未工作狀況下,點亮待檢測的空心陰極燈,,進(jìn)行以下檢查:
1.起輝性能檢查
按空心陰極燈生產(chǎn)廠商規(guī)定的電流,,通電后空心陰極燈應(yīng)能立即起輝,且發(fā)光點集中在空心陰極燈內(nèi),,陽極區(qū)不得出現(xiàn)輝光,。
2.穩(wěn)定性檢查
預(yù)熱30分鐘后,連續(xù)記錄30分鐘,,其發(fā)射強度的zui大漂移量應(yīng)不大于±1%,如果用吸光度檔測量,,則zui大漂移應(yīng)不大于0.0044A,。
3.背景
共振線兩側(cè)的背景強度不大于1%(不同元素有不同要求)。
4.光強
在其zui大工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),,對共振線進(jìn)行光譜掃描,,透光率達(dá)到100%,或配用記錄記錄儀器(10MV)達(dá)到滿度,。
5.噪聲: <0.3%
6.壽命:一般元素?zé)簦?000毫安小時,,易熔易揮發(fā)元素訂>3000毫安小時。
定期檢查
點燃空心陰極燈,,觀察燈的輝光顏色,。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,,有雜質(zhì)時變談(橙紅-粉紅-白光),。充氦氣的燈,正常為談紫色,,有雜質(zhì)時變談,,但不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時,,特使燈的發(fā)射減弱,,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
測定靈敏線 通常測定某一元素測定的特征濃度,,靈敏度高的燈質(zhì)量較好;單元素?zé)簦翰牧系募兌纫圆牧现须s質(zhì)所產(chǎn)生的發(fā)射光譜不干擾主元素分析線為依據(jù),。并不需一味追求高純度。實踐告訴我們在滿足上 述要求的情況下,,材料的純度達(dá)99%左右,。