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在全球范圍內(nèi),衛(wèi)生從業(yè)人員和執(zhí)法機構(gòu)對濫用藥物的快速和簡便分析方法的需求很大,。2017年,,C22H28N2O 已成為濫用廣泛的合成阿片類藥物,,甚至已經(jīng)成為一個公共健康問題,。C22H28N2O是一種快速合成止痛藥,,藥效幾乎是Morphine的100倍。
隨著市場需求日益增多, AIS 開發(fā)了一種簡單快速的尿液C22H28N2O篩查方法, 即 Touch Express OPSI 開放式采樣端口與 expression CMS 小型臺式質(zhì)譜儀相結(jié)合實現(xiàn)快速篩查,。
OPSI 開放式采樣端口技術(shù)由 AIS ESI 電噴霧電離源升級開發(fā)而來,,提供了一個快速檢測解決方案,。
實驗方法
C22H28N2O(1.0 mg/ml)和C22H28N2O- d5 (100ug/ml)作為標準溶液,。
標液 2.5、5,、10,、25、50,、100,、250、500 和1000 ng/ml ,,C22H28N2O- d5:100 ng/ml,,繪制校準曲線。
然后采用液-液萃取法制備樣品(LLE),。將1.5 mL 1/1乙酸乙酯/己烷加入 0.5 mL 尿液樣本中,,渦旋 20 s,靜置 2 min,。然后 1.0 mL 上清轉(zhuǎn)移到干凈的 2ml 離心瓶中,,在真空蒸發(fā)器中蒸發(fā)至干燥。用 250ul 甲醇對干燥的提取物進行處理,,然后進行 OPSI-CMS 分析,。
溶劑以 250µl/min 的速度輸送到開放式采樣區(qū)域。在文丘里效應(yīng)作用下,,溶劑在開口處形成一個彎月面,,樣品沿著管路進入質(zhì)譜儀的離子源。將對照和添加C22H28N2O的尿液樣本按順序接觸 Touch Express 取樣端口(圖1),,在< 30s 內(nèi)獲得結(jié)果,。
實驗結(jié)果
C22H28N2O和C22H28N2O-D5 的質(zhì)譜圖:C22H28N2O和C22H28N2O-D5 的加氫峰分別在m/z 337.2 和 342.2 處檢測到。這些離子 m/z 在進行 SIM 選擇性離子監(jiān)測時定量測定尿液中的C22H28N2O。
對照尿液中C22H28N2O的 SIM 分析:無C22H28N2O對照尿液經(jīng) LLE 純化后,,SIM m/z 未檢測到干擾,,對照尿液中的提取離子電流(XIC)如圖 3a 所示。C22H28N2O-D5的 XIC 如圖 3b 所示,。
對照尿液中C22H28N2O的 SIM 分析,,2.5 ng/ml,(圖4A)和C22H28N2O-D5 的 SIM 分析,,100 ng/ml,,(圖4B):2.5 ng/ml C22H28N2O的信噪比(S/N)為135,因此估計定量限(S/N=10)低于 1 ng/ml,。每個樣品的總分析時間小于 30 秒,。沒有觀察到殘留,證明 OPSI 具備C22H28N2O高通量篩查的能力,。
校準曲線顯示線性回歸相關(guān)系數(shù) 0.997,,線性動態(tài)范圍為 2.5 至 500 ng/mL。
在 2.5 至 500ng/ml 的濃度范圍內(nèi),,測量的平均準確度和精密度(CV%)分別為87.5±0.17% 至 106.5%±3.36%,,在標準范圍內(nèi)。
結(jié)論
Touch Express OPSI 開放式進樣端口是一項進樣技術(shù),,為操作人員提供了快速,、簡便的方案:
1、可用于藥物研究,、食品安全,、環(huán)境、司法鑒定等應(yīng)用領(lǐng)域,;
2,、可用于大分子物質(zhì)檢測,如:蛋白質(zhì),、脂質(zhì),、核苷酸、聚合物等,;
3,、固體、液體均可直接進樣,,無需樣品前處理,,30s 即可獲得實驗結(jié)果;
4,、一種經(jīng)濟有效,,高通量的檢測技術(shù),。
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