化合物的合成,、純化和最終確認(rèn)始終面臨挑戰(zhàn)。從確保產(chǎn)品的成功合成,，到建立Flash純化方法,，再到最終確認(rèn)餾分的ID，漫長的工作流程可能耗時(shí)且重復(fù),。AIS通過建立一種全新的工作流程,，可以快速輕松地實(shí)現(xiàn)從反應(yīng)監(jiān)測到Flash純化和餾分ID確認(rèn)的過程，重點(diǎn)步驟包括：

步驟1：使用AIS Plate Express TLC薄層色譜質(zhì)譜接口和expression CMS小型臺(tái)式質(zhì)譜儀監(jiān)測Suzuki反應(yīng),，然后進(jìn)行TLC/CMS分析,。

步驟2：TLC到Flash，通過自動(dòng)從手機(jī)TLC板圖像開發(fā)的方法，使用Interchim puriFlash XS520 Flash Chromatography Genius®系統(tǒng)純化化合物,。

步驟3：通過CMS和ASAP,，30s內(nèi)鑒定餾分ID。

實(shí)驗(yàn)儀器

表1 實(shí)驗(yàn)儀器及條件

圖1 樣品混合物,，包括分子量,、結(jié)構(gòu)和反應(yīng)量

實(shí)驗(yàn)方法

步驟1:用薄層色譜監(jiān)測反應(yīng)

        溴代苯胺和苯硼酸在乙醇中用鈀催化劑（圖1）在室溫下反應(yīng)2小時(shí)。2小時(shí)后,，取樣品在 TLC 板上點(diǎn)樣,，并在二氯甲烷和環(huán)己烷溶劑中展開。然后通過 TLC / CMS 監(jiān)測反應(yīng)-Plate Express TLC 與 expression® CMS 小型臺(tái)式質(zhì)譜儀聯(lián)用,，從 TLC 板中直接獲取質(zhì)譜信息來識(shí)別樣品（圖2）,。

圖2 將爬板后的TLC斑點(diǎn)對準(zhǔn)紅色激光點(diǎn)。按下按鈕,，TLC開始提取樣品,，輸送到質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，質(zhì)譜信息如上圖所示,。

步驟2：TLC 到 Flash：方法轉(zhuǎn)化

      通過手機(jī)端應(yīng)用程序—實(shí)現(xiàn) TLC 到 Flash方法轉(zhuǎn)換,，將薄層色譜分離信息上傳至 Flash 系統(tǒng)中，為餾分收集提供最佳的分離條件,。puriFlash® 系統(tǒng)進(jìn)行純化,。

 對薄層色譜板進(jìn)行拍照。輸入標(biāo)題等詳細(xì)信息,、標(biāo)記溶劑前沿和感興趣的產(chǎn)品,、純化量（400mg）和所用溶劑（環(huán)己烷：10%和二氯甲烷：90%）。數(shù)據(jù)通過藍(lán)牙發(fā)送到 puriFlash® 系統(tǒng),，Genius 軟件自動(dòng)幫助構(gòu)建方法,。

        Genius軟件上顯示的TLC數(shù)據(jù)，系統(tǒng)根據(jù)TLC數(shù)據(jù)推薦最佳的梯度純化方法,。完成運(yùn)行后的TLC板和總UV曲線,。屏幕顯示運(yùn)行后的總UV譜圖（圖6），使用觸摸屏功能,，可以找到餾分中峰的位置,，以便下一步進(jìn)行餾分確認(rèn)分析。

圖3 完成運(yùn)行后的TLC板和總UV曲線,。屏幕顯示運(yùn)行后的總UV譜圖，使用觸摸屏功能,，可以找到餾分中峰的位置,，以便下一步進(jìn)行餾分確認(rèn)分析。

步驟3：餾分 ID <30 秒即可獲取

     通過 UV 收集餾分,，需要確認(rèn)餾分 ID 以確保目標(biāo)物已被洗脫,，可以蘸取每個(gè)化合物的餾分,，通過 ASAP/CMS 進(jìn)行分析。

     通過 ASAP 和 expression® CMS進(jìn)行餾分確認(rèn),，只需將探頭浸入餾分收集管中蘸取樣品,，再將其直接插入質(zhì)譜中，30S 內(nèi)即可獲得結(jié)果,，與預(yù)期的結(jié)果一致,。

圖4 將大氣固體分析探頭(ASAP)浸入其中一個(gè)已識(shí)別的餾分收集管中，然后插入到質(zhì)譜儀進(jìn)行分析,。

總結(jié)

 Flash智能純化,、expression® CMS、TLC 薄層色譜質(zhì)譜接口和 ASAP 直接進(jìn)樣分析探頭相結(jié)合,，通過簡單的取樣技術(shù),，直觀的軟件，和先進(jìn)的檢測技術(shù)簡化工作流程,，您可以輕松和自信的合成,、鑒定和純化您的化合物。通過一個(gè)直觀的工作流程,，可確保：

l                      使用 TLC 和expression® CMS 鑒定感興趣的薄層色譜斑點(diǎn)并用于純化,；

l                      通過 puriFlash® 純化系統(tǒng)和 Genius 軟件建立優(yōu)化的方法；

l                      用 ASAP 直接進(jìn)樣分析探頭和 expression® CMS小型臺(tái)式質(zhì)譜儀進(jìn)行餾分確認(rèn),。