ICP-OES Frequently Asked Questions
1,、Q射頻發(fā)生器的頻率有40.68和27.12MHz兩種哪中更好,？
A單就兩種頻率本身來說，都可以滿足作為熱源的需要,，但是由于所謂趨膚效應(yīng)的存在,，頻率越高趨膚效應(yīng)越大,，這樣有兩個好處：等離子體厚度小,，光強(qiáng)會更大,；中心孔道大,，樣品對等離子體的影響?。ǖ入x子體也是電導(dǎo)體），不容易導(dǎo)致滅火,，尤其切換到高鹽,、有機(jī)溶液時,。
2、Q CID和CCD有何區(qū)別,？
A它們都是為了適應(yīng)上世紀(jì)九十全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的二維分光色散系統(tǒng)而推出的平面檢測器,，統(tǒng)稱為電荷轉(zhuǎn)移檢測器（change transfer detector ,CTD）。CID是一種具有電容特性的檢測器,，相對來說對紅外敏感,，因此需要鍍膜將紫外光轉(zhuǎn)換為紅端的光,；由于靈敏度差,、讀數(shù)噪聲大,，CID采用一種叫非破壞性讀數(shù)的方式不斷累積電荷提高靈敏度，同時從統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上可以降低讀數(shù)噪聲,。CCD的材料量子化效率比較高,，采用一次破壞性讀數(shù)即可,。
3,、Q非破壞性讀數(shù)（non-destroy readout, NDRO）和破壞性讀數(shù)（destroy readout, DRO）有何區(qū)別,？
A兩種讀數(shù)方式分別是CID和CCD兩種檢測器所采用的方式,。CID采用這種讀數(shù)方式是由其本身缺陷所決定的，由于靈敏度差,、讀數(shù)噪聲大，它只能采用非破壞性讀數(shù)的方式不斷累積電荷提高靈敏度,，同時從統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上可以降低讀數(shù)噪聲,。所謂非破壞性讀數(shù)就是在一個周期完了后，控制電路查看檢測單元的電荷大小是否足夠亦即靈敏度滿足要求,，如果不夠則繼續(xù)累積電荷,，反之則將電荷注入到底質(zhì)，完成讀數(shù),。這zui后一次讀數(shù)實(shí)際上也就是破壞性讀數(shù),。從這個意義上說，事實(shí)上兩種讀數(shù)方式僅僅是中間讀數(shù)方式不同罷了,，zui終將數(shù)據(jù)傳輸?shù)教幚砥鲿rCID同樣要做一次破壞性讀數(shù)。具體來說,，CCD是在數(shù)據(jù)積分時不讀數(shù)，積分完成后,，一次性將數(shù)據(jù)讀出,，并刷新寄存器,，開始新的積分。而CID是邊積分邊讀數(shù)，積分過程中不刷新檢測器,。這就如同寫文章,，CCD是寫好一篇文章后交卷,，CID是寫一個字交一個字，實(shí)際上由于CID積分時不刷新檢測器，導(dǎo)致數(shù)據(jù)傳輸時間過長,，是其易受干擾而且不穩(wěn)定的主要原因。
4、Q為何分析低紫外波段的譜線時要做氬氣或氮?dú)獯祾撸?/span>
A小于190nm的譜線會被空氣中的氧吸收,，導(dǎo)致光強(qiáng)降低，所以在需要用到這些譜線如P178,、S180等時需要先吹掃光室,；因?yàn)榈獨(dú)廨^便宜，所以一般選用氬氣,。Vista由于光路合理緊湊，所以吹掃速度是所有廠家里zui快的，20分鐘左右即可穩(wěn)定分析S180線,。
5、Q PRO比MPX要貴,，說明PRO比MPX更得多嗎,？
A PRO和MPX是兩個不同年代的產(chǎn)品，無法進(jìn)行真正意義上的比較,。PRO主要貴在檢測器上,，而其原因是特殊訂做，導(dǎo)致成本急劇上升,。從性能的來說,，PRO速度確實(shí)快點(diǎn)，其原因也是檢測器,，單元少,，所以讀數(shù)快。而MPX有100萬像素,，所以速度慢一點(diǎn),，即使這樣也比其他儀器快；其次,，PRO的分辨率稍好,，但是對一般的應(yīng)用來說，PRO和MPX是沒有區(qū)別的,，而且對于稀土行業(yè)這種富有挑戰(zhàn)性的應(yīng)用,，PRO的分辨率也不管用，畢竟在分辨率指標(biāo)方面任何一個全譜儀器都趕不上單道掃描的儀器,；但Vista的FACT功能可以幫助解決稀土應(yīng)用的問題,，事實(shí)上提高分辨率，而在PRO和MPX上,，FACT都是標(biāo)準(zhǔn)功能,。zui后，TJA的高分辨型號（HR）在200nm處的光學(xué)分辨率也是0.008左右（PRO為0.007左右）之間,，憑什么哭著喊著要和PRO去比,？！
6,、Q你們的指標(biāo)比TJA差多了,？
A瓦里安中國公司是個負(fù)責(zé)任、誠實(shí)的公司,，對自己給出去的指標(biāo)都是保證能做到的,，中文指標(biāo)和英文指標(biāo)是一致的，從來不玩文字游戲,！
7,、Q你們的CCD比CID更不能抗飽和溢出
A錯誤，恰恰相反,，瓦里安的Vista采用的是一種主動的抗飽和機(jī)制,，采用的疏導(dǎo)而不是圍堵的方式，一旦有過剩的電荷,，即通過類似排水暗溝的方式消除,；而CID抗飽和的功能只是利用所謂的非破壞性讀數(shù)來間接實(shí)現(xiàn),，是一種消極的方式,，也就是通過查看電荷所象征的靈敏度是否足夠決定停止積分與否，從而避免溢出,，出發(fā)點(diǎn)是很好的,，問題是采集每個數(shù)據(jù)點(diǎn)（像素）是有個周期的，一旦在兩個周期間隔內(nèi)電荷飽和怎么解決,？由于CID的讀數(shù)速度慢,，更加大了這種可能?？纯礋犭娡ㄟ^攝譜模式拍的譜圖不就真相大白了嗎,！
8、Q檢測器冷卻到-30℃夠嗎,，能保證良好的檢測器性能嗎,？別人冷卻到-40℃
A打個粗俗的比喻，包工頭招包吃住的民工,，都能挑100斤,，當(dāng)然選中飯吃5個饅頭而不是10個饅頭的。冷卻只是為了降低暗電流和噪聲,，CID的這兩個指標(biāo)差是不爭的事實(shí),，當(dāng)然是越低越好，TJAzui初還冷卻到-80℃,天下,！
9,、QICP-OES可以做鹵族元素嗎？
A可否做某種元素與是否能做好是兩個截然不同的命題,，負(fù)責(zé)任地說,，用ICP-OES來分析鹵族元素不是太合適，原因很多,，具體參看TJA銷售策略評論幻燈片,。不是波長寬就擁有某些優(yōu)勢，在785nm以下就可以解決甚至可以做得更好事情為何要求助更高的波長,？,！
10,、QICP-OES的運(yùn)行費(fèi)用高嗎?
AICP-OES的運(yùn)行費(fèi)用主要包括電和氬氣消耗,，電里包括主機(jī)本身和抽風(fēng)機(jī),，分析速度和射頻發(fā)生器效率的高低都會間接地影響到耗電的多少，Vista是真正的全譜直讀,，無需做雙向觀測，大大提高了分析速度,；的DISC直接串聯(lián)耦合射頻發(fā)生系統(tǒng)，效率高達(dá)85%以上,，廢熱風(fēng)冷即可,，這些都無形中大大減少了運(yùn)行成本,；氬氣消耗方面,，，無需開機(jī)即吹掃,，而且低紫外區(qū)吹掃20分鐘左右即可進(jìn)行實(shí)用分析，相比其它公司開機(jī)即吹掃和兩個小時以上的低紫外區(qū)吹掃時間,，Vista無疑也是節(jié)約楷模,。
11,、Q 耗材貴嗎
A對于一般的應(yīng)用來說,，ICP-OES耗材主要是泵管和炬管，一包泵管12根,，50美元左右,，大負(fù)荷樣品分析，一個月消耗一根,，平均每天一塊多錢,。國產(chǎn)炬管質(zhì)量已達(dá)到一定水平，無疑也大大降低了成本,。
12,、Q別人有雙向觀測，為何瓦里安不提供,？
A競爭廠商推出雙向觀測是為了解決譜線選擇不夠靈活的缺陷,。Vista由于可選擇的譜線極為充裕，濃度大的元素可以用低靈敏線分析,、低含量元素可以用高靈敏度譜線分析,，而且*MultiCal功能可以自動協(xié)助選擇譜線，進(jìn)一步提高了線性范圍寬度,，所以根本不需要費(fèi)時而且導(dǎo)致長期精度下降的雙向觀測
13,、Q ICP-OES和ICP-AES有何區(qū)別,？
A ICP-OES和ICP-AES是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法不同時期的叫法,，ICP-OES即Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry--電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,，舊稱Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry（ICP-AES），由于等離子發(fā)射光譜技術(shù)中不僅選用原子譜線而且更多地采用離子譜線因而稱ICP-OES更為科學(xué)準(zhǔn)確
14,、水平與垂直的問題
垂直炬：zui早采用的觀測形式,。
優(yōu)點(diǎn)：儀器結(jié)構(gòu)簡單，可做高鹽樣品,，高達(dá)30％（除特殊行業(yè),，一般不會這樣操作）；動態(tài)線性范圍更寬,；
問題：多年來的研究工作，靈敏度已達(dá)到極限,，經(jīng)常在測量環(huán)保如水樣和土壤樣中Hg,、Pb、Al,、As,、Se、P,、Na,、K等元素（ppb水平）時，常常無能為力,。
水平炬：為解決垂直炬靈敏度的問題,，提高2～10倍，能夠滿足測量環(huán)保等低含量的測定,。
問題：存在尾焰干擾問題,，包括冷原子對譜線的吸收，重新聚合的分子對譜線的吸收,，它們導(dǎo)致了線性范圍變差,；另外還有雜散光問題，它導(dǎo)致了背景增加,。Varian公司的冷錐技術(shù)把尾焰拒絕在光路之外,，克服尾焰問題，提高了動態(tài)線性范圍（水平炬到5個數(shù)量級,，其它公司無法達(dá)到）,。雜散光提高是存在，但信號的增加遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于雜散光的提高,。
由于水平炬在靈敏度上提高了近一個數(shù)量級,，因此大大地增加了其在痕量分析的應(yīng)用領(lǐng)域,，如高純有色金屬的分析、土壤和水中低痕量元素的分析,，很多方面是垂直炬無法達(dá)到的,。
15、Q雙向觀測的有什么問題嗎
A首先,，請注意,，雙向觀測一定是水平放置的炬管。
a） 首先,，為什么要采用雙向觀測,？
原因兩個：（一）因?yàn)槲惭娓蓴_、動態(tài)線性范圍差,；（二）象素少,，譜線可供選擇少。在做高含量的時候,，不能選擇靈敏度差的譜線來提高動態(tài)線性范圍,。
b） 主要問題：
i. 需要水平和垂直兩次讀數(shù)；（二）需要增加切換的反光鏡,，于是出現(xiàn)機(jī)械的重復(fù)性問題,，重復(fù)的精度將隨時間的變化而降低。（三）由于是水平炬,，炬管的外管一定比垂直炬管長,，徑向觀測時一定要通過管壁進(jìn)行采光，于是炬管一定要開一條口子,。那么這種炬管一來加工不易,，二來容易損壞。
而瓦里安公司的水平炬由于采用了冷錐技術(shù),，*克服了尾焰干擾,，動態(tài)線性范圍寬，并且由于檢測器覆蓋所有波長,，所以根本不需要雙向觀測,。
16、冷錐會有使用問題,？
冷錐是瓦里安的技術(shù),，*克服尾焰問題。而其它廠家的在克服尾焰問題上的技術(shù)遠(yuǎn)遜于瓦里安,。提出了以下問題：
冷錐的壽命：冷錐是鎳基合金,，非常堅(jiān)硬。除非特別的人為破壞,，在ICP的使用壽命期內(nèi)是不可能有壽命問題,。
冷錐的鎳空白：雖然是鎳基材料,，但內(nèi)部有水冷，溫度低,，不可能有光譜發(fā)射,。而且實(shí)驗(yàn)表明鎳、鐵的空白根本看不到,。
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