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上海漢堯儀器設備有限公司

ICP常見疑問解答

時間:2011-9-27閱讀:2903

                         ICP-OES Frequently Asked Questions

 
1,、Q射頻發(fā)生器的頻率有40.6827.12MHz兩種哪中更好,?
A單就兩種頻率本身來說,都可以滿足作為熱源的需要,,但是由于所謂趨膚效應的存在,,頻率越高趨膚效應越大,這樣有兩個好處:等離子體厚度小,,光強會更大,;中心孔道大,樣品對等離子體的影響?。ǖ入x子體也是電導體),,不容易導致滅火,尤其切換到高鹽,、有機溶液時,。
 
2Q CIDCCD有何區(qū)別,?
A它們都是為了適應上世紀九十全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的二維分光色散系統(tǒng)而推出的平面檢測器,,統(tǒng)稱為電荷轉(zhuǎn)移檢測器(change transfer detector ,CTD),。CID是一種具有電容特性的檢測器,相對來說對紅外敏感,,因此需要鍍膜將紫外光轉(zhuǎn)換為紅端的光,;由于靈敏度差、讀數(shù)噪聲大,,CID采用一種叫非破壞性讀數(shù)的方式不斷累積電荷提高靈敏度,,同時從統(tǒng)計學意義上可以降低讀數(shù)噪聲。CCD的材料量子化效率比較高,,采用一次破壞性讀數(shù)即可,。
 
3Q非破壞性讀數(shù)(non-destroy readout, NDRO)和破壞性讀數(shù)(destroy readout, DRO)有何區(qū)別,?
A兩種讀數(shù)方式分別是CIDCCD兩種檢測器所采用的方式,。CID采用這種讀數(shù)方式是由其本身缺陷所決定的,由于靈敏度差,、讀數(shù)噪聲大,,它只能采用非破壞性讀數(shù)的方式不斷累積電荷提高靈敏度,同時從統(tǒng)計學意義上可以降低讀數(shù)噪聲,。所謂非破壞性讀數(shù)就是在一個周期完了后,,控制電路查看檢測單元的電荷大小是否足夠亦即靈敏度滿足要求,如果不夠則繼續(xù)累積電荷,,反之則將電荷注入到底質(zhì),,完成讀數(shù)。這zui后一次讀數(shù)實際上也就是破壞性讀數(shù),。從這個意義上說,,事實上兩種讀數(shù)方式僅僅是中間讀數(shù)方式不同罷了,zui終將數(shù)據(jù)傳輸?shù)教幚砥鲿rCID同樣要做一次破壞性讀數(shù),。具體來說,,CCD是在數(shù)據(jù)積分時不讀數(shù),積分完成后,,一次性將數(shù)據(jù)讀出,,并刷新寄存器,開始新的積分,。而CID是邊積分邊讀數(shù),,積分過程中不刷新檢測器。這就如同寫文章,,CCD是寫好一篇文章后交卷,,CID是寫一個字交一個字,實際上由于CID積分時不刷新檢測器,,導致數(shù)據(jù)傳輸時間過長,,是其易受干擾而且不穩(wěn)定的主要原因,。
 
4Q為何分析低紫外波段的譜線時要做氬氣或氮氣吹掃,?
A小于190nm的譜線會被空氣中的氧吸收,,導致光強降低,所以在需要用到這些譜線如P178,、S180等時需要先吹掃光室,;因為氮氣較便宜,所以一般選用氬氣,。Vista由于光路合理緊湊,,所以吹掃速度是所有廠家里zui快的,20分鐘左右即可穩(wěn)定分析S180線,。
 
5,、Q PROMPX要貴,說明PROMPX更得多嗎,?
A PROMPX是兩個不同年代的產(chǎn)品,,無法進行真正意義上的比較。PRO主要貴在檢測器上,,而其原因是特殊訂做,,導致成本急劇上升,。從性能的來說,,PRO速度確實快點,其原因也是檢測器,,單元少,,所以讀數(shù)快。而MPX100萬像素,,所以速度慢一點,,即使這樣也比其他儀器快;其次,,PRO的分辨率稍好,,但是對一般的應用來說,PROMPX是沒有區(qū)別的,,而且對于稀土行業(yè)這種富有挑戰(zhàn)性的應用,,PRO的分辨率也不管用,畢竟在分辨率指標方面任何一個全譜儀器都趕不上單道掃描的儀器,;但VistaFACT功能可以幫助解決稀土應用的問題,,事實上提高分辨率,而在PROMPX上,,FACT都是標準功能,。zui后,,TJA的高分辨型號(HR)在200nm處的光學分辨率也是0.008左右(PRO0.007左右之間,憑什么哭著喊著要和PRO去比,?,!
 
6Q你們的指標比TJA差多了,?
A瓦里安中國公司是個負責任,、誠實的公司,對自己給出去的指標都是保證能做到的,,中文指標和英文指標是一致的,,從來不玩文字游戲!
 
7,、Q你們的CCDCID更不能抗飽和溢出
A錯誤,,恰恰相反,瓦里安的Vista采用的是一種主動的抗飽和機制,,采用的疏導而不是圍堵的方式,,一旦有過剩的電荷,即通過類似排水暗溝的方式消除,;而CID抗飽和的功能只是利用所謂的非破壞性讀數(shù)來間接實現(xiàn),,是一種消極的方式,也就是通過查看電荷所象征的靈敏度是否足夠決定停止積分與否,,從而避免溢出,,出發(fā)點是很好的,問題是采集每個數(shù)據(jù)點(像素)是有個周期的,,一旦在兩個周期間隔內(nèi)電荷飽和怎么解決,?由于CID的讀數(shù)速度慢,更加大了這種可能,??纯礋犭娡ㄟ^攝譜模式拍的譜圖不就真相大白了嗎!
 
8,、Q檢測器冷卻到-30℃夠嗎,,能保證良好的檢測器性能嗎?別人冷卻到-40
A打個粗俗的比喻,,包工頭招包吃住的民工,,都能挑100斤,當然選中飯吃5個饅頭而不是10個饅頭的,。冷卻只是為了降低暗電流和噪聲,,CID的這兩個指標差是不爭的事實,當然是越低越好,,TJAzui初還冷卻到-80,天下,!
 
9,、QICP-OES可以做鹵族元素嗎?
A可否做某種元素與是否能做好是兩個截然不同的命題,,負責任地說,,用ICP-OES來分析鹵族元素不是太合適,原因很多,,具體參看TJA銷售策略評論幻燈片,。不是波長寬就擁有某些優(yōu)勢,在785nm以下就可以解決甚至可以做得更好事情為何要求助更高的波長,?,!
 
10QICP-OES的運行費用高嗎?
AICP-OES的運行費用主要包括電和氬氣消耗,,電里包括主機本身和抽風機,,分析速度和射頻發(fā)生器效率的高低都會間接地影響到耗電的多少,Vista是真正的全譜直讀,,無需做雙向觀測,,大大提高了分析速度;的DISC直接串聯(lián)耦合射頻發(fā)生系統(tǒng),,效率高達85%以上,,廢熱風冷即可,這些都無形中大大減少了運行成本,;氬氣消耗方面,,,無需開機即吹掃,,而且低紫外區(qū)吹掃20分鐘左右即可進行實用分析,,相比其它公司開機即吹掃和兩個小時以上的低紫外區(qū)吹掃時間,,Vista無疑也是節(jié)約楷模,。
 
11Q 耗材貴嗎
A對于一般的應用來說,,ICP-OES耗材主要是泵管和炬管,,一包泵管12根,50美元左右,,大負荷樣品分析,,一個月消耗一根,平均每天一塊多錢,。國產(chǎn)炬管質(zhì)量已達到一定水平,,無疑也大大降低了成本。
 
12,、Q別人有雙向觀測,,為何瓦里安不提供,?
A競爭廠商推出雙向觀測是為了解決譜線選擇不夠靈活的缺陷。Vista由于可選擇的譜線極為充裕,,濃度大的元素可以用低靈敏線分析,、低含量元素可以用高靈敏度譜線分析,而且*MultiCal功能可以自動協(xié)助選擇譜線,,進一步提高了線性范圍寬度,,所以根本不需要費時而且導致長期精度下降的雙向觀測
 
13Q ICP-OESICP-AES有何區(qū)別,?
A ICP-OESICP-AES是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法不同時期的叫法,,ICP-OESInductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry--電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,舊稱Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES),,由于等離子發(fā)射光譜技術(shù)中不僅選用原子譜線而且更多地采用離子譜線因而稱ICP-OES更為科學準確
 
 
14,、水平與垂直的問題
垂直炬:zui早采用的觀測形式。
優(yōu)點:儀器結(jié)構(gòu)簡單,,可做高鹽樣品,,高達30%(除特殊行業(yè),一般不會這樣操作),;動態(tài)線性范圍更寬,;
問題:多年來的研究工作,靈敏度已達到極限,,經(jīng)常在測量環(huán)保如水樣和土壤樣中Hg,、PbAl,、As,、SeP,、Na,、K等元素(ppb水平)時,常常無能為力,。
水平炬:為解決垂直炬靈敏度的問題,,提高210倍,能夠滿足測量環(huán)保等低含量的測定,。
問題:存在尾焰干擾問題,,包括冷原子對譜線的吸收,重新聚合的分子對譜線的吸收,,它們導致了線性范圍變差,;另外還有雜散光問題,它導致了背景增加。Varian公司的冷錐技術(shù)把尾焰拒絕在光路之外,,克服尾焰問題,,提高了動態(tài)線性范圍(水平炬到5個數(shù)量級,其它公司無法達到),。雜散光提高是存在,,但信號的增加遠遠大于雜散光的提高。
由于水平炬在靈敏度上提高了近一個數(shù)量級,,因此大大地增加了其在痕量分析的應用領域,,如高純有色金屬的分析、土壤和水中低痕量元素的分析,,很多方面是垂直炬無法達到的,。
 
15Q雙向觀測的有什么問題嗎
A首先,,請注意,,雙向觀測一定是水平放置的炬管。
a)       首先,,為什么要采用雙向觀測,?
原因兩個:(一)因為尾焰干擾、動態(tài)線性范圍差,;(二)象素少,,譜線可供選擇少。在做高含量的時候,,不能選擇靈敏度差的譜線來提高動態(tài)線性范圍,。
b)       主要問題:
                        i.              需要水平和垂直兩次讀數(shù);(二)需要增加切換的反光鏡,,于是出現(xiàn)機械的重復性問題,,重復的精度將隨時間的變化而降低。(三)由于是水平炬,,炬管的外管一定比垂直炬管長,,徑向觀測時一定要通過管壁進行采光,于是炬管一定要開一條口子,。那么這種炬管一來加工不易,,二來容易損壞。
 
而瓦里安公司的水平炬由于采用了冷錐技術(shù),,*克服了尾焰干擾,動態(tài)線性范圍寬,,并且由于檢測器覆蓋所有波長,,所以根本不需要雙向觀測。
 
16,、冷錐會有使用問題,?
冷錐是瓦里安的技術(shù),,*克服尾焰問題。而其它廠家的在克服尾焰問題上的技術(shù)遠遜于瓦里安,。提出了以下問題:
冷錐的壽命:冷錐是鎳基合金,,非常堅硬。除非特別的人為破壞,,在ICP的使用壽命期內(nèi)是不可能有壽命問題,。
冷錐的鎳空白:雖然是鎳基材料,但內(nèi)部有水冷,,溫度低,,不可能有光譜發(fā)射。而且實驗表明鎳,、鐵的空白根本看不到,。

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