很多生產(chǎn)凍干制劑的人員都會遇到產(chǎn)品掉底、裂瓶的問題,，這個問題也是凍干產(chǎn)品生產(chǎn)時常遇到的問題,，有的產(chǎn)品出現(xiàn)的多，有的產(chǎn)品出現(xiàn)的少一些,，掉底,，裂瓶又是生產(chǎn)過程中比較頭疼的問題，會造成產(chǎn)品瓶子表面的藥粉污染,，還會影響下游軋蓋的順暢性,。
1,、瓶子質(zhì)量是受玻璃材質(zhì)的影響，我們常用玻璃材質(zhì)是硼硅玻璃(凍干劑不宜用鈉鈣玻璃）即硅酸鹽中加入三氧化二硼的含量不同而已（低,、中,、高）。含硼量高膨脹系數(shù)低,，反之則高,。我們需要的是膨脹系數(shù)低。因為,，按熱漲冷縮的原理,，瓶子在冷凍情況下是收縮的，而水凍成冰的的體積是增大的,。這只是炸瓶的一個方面,，但問題并不是這么簡單，進口瓶比國產(chǎn)瓶要好得多,。(低硼硅玻璃含三氧化二硼為5%-8%,，中硼硅玻璃8-12%，國外早已淘汰了低硼硅玻璃容器,，目前只有中國和印度在用),。一般硼硅玻璃的密度比鈉鈣玻璃小，硼硅玻璃耐冷熱沖擊比鈉鈣玻璃（鋼化的除外）好,，硼硅玻璃冷熱沖擊一般都在100 ℃到200 ℃左右,，鈉鈣玻璃一般在80℃左右。一般硼硅玻璃的密度比鈉鈣玻璃小,，硼硅玻璃耐冷熱沖擊比鈉鈣玻璃（鋼化的除外）好,，硼硅玻璃冷熱沖擊一般都在100 ℃到200 ℃左右，鈉鈣玻璃一般在80℃左右,。目前國產(chǎn)的管制抗生素瓶凍到零下50度就會出現(xiàn)較多的掉底瓶子,。
2、預凍溫度太低,，目前國產(chǎn)的管制抗生素瓶凍到零下50度就會出現(xiàn)較多的掉底瓶子,。
3、升溫過程中隔板與制品溫差過大,，也會引起裂瓶,。
解決辦法和措施：
1、選擇適合的瓶子,，可以進行試制分析,，可以選數(shù)家的一起試驗，找出質(zhì)量好的。裂瓶,、掉底是否與瓶子有關,，如有關聯(lián)，可以考慮將管制瓶改為進口瓶等,。
2,、檢查你的瓶子質(zhì)量是否合格（用偏光鏡檢查一下應力，出現(xiàn)紫色過多的瓶子不要用）,。
如果是以預凍的時候碎裂為主，多數(shù)是裝量多,、樣品厚,、預凍速度快。瓶子為什么會碎裂,，掉底,、裂瓶主要與瓶身上下溫度不勻有關，當瓶身,、瓶底溫度差超過15~20度時就可能出現(xiàn)是溫度玻璃材質(zhì)承受了過大的應力所致?？s小瓶子底部和上部的溫差,，縮小應力就可以避免碎裂。建議在預凍時先將溫度降低到共晶點以上某一值,，保持一段時間,，使瓶身上下溫度均勻，在同一溫度下降溫,；或者減慢降溫速率,。
解決辦法和措施：
1、“慢降速凍法”,，即板層溫度降至樣品共熔點附近時,，保持一段時間（2小時左右即可），使藥液溫度盡量接近板層溫度,，再迅速降溫至共熔點以下10℃,，此時藥液迅速凍結(jié)并放熱，保持一段時間,，使樣品溫度接近板層溫度,，再降溫至最終預凍溫度（此時降溫速度不宜過快，盡量減小樣品溫度與板層溫度的差值）,，并保持3~5小時,，讓所有制品溫度和導熱油溫度相同，再開始抽真空,，這樣可能會減少（*不出現(xiàn)裂瓶,、碎瓶很難,，畢竟瓶子的擺放和質(zhì)量都會出現(xiàn)問題）掉底和裂瓶的現(xiàn)象。
2,、最終預凍溫度：這也可能會導致裂瓶,。一般為-40℃，可適當調(diào)高或降低,。我以前做過一個品種,，采用上述“慢降速凍法”后還是裂瓶不少，后來觀察到,，當樣品溫度降至-35℃以下時,，就接連的裂瓶。后來將最終預凍溫度由-40℃調(diào)高至-30℃,，效果比較理想,，幾乎沒有裂瓶。這是小試結(jié)果,，可能試驗用小凍干跟車間大凍干機凍干效率有所差別,，還需進一步驗證。在車間進行大生產(chǎn)驗證時,，雖然采用“慢降速凍法”,，但考慮到成本等因素，還是保守的將最終預凍溫度定為-40℃,結(jié)果成品裂瓶率已大大減小,，降至1.5%以內(nèi),。
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