標(biāo)準(zhǔn)砂試驗(yàn)規(guī)程
標(biāo)準(zhǔn)砂要求其化學(xué)成分,、物理性質(zhì)必須符合規(guī)定指標(biāo),才能使不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果有良好的可比性,,從而達(dá)到準(zhǔn)確鑒定水泥標(biāo)號(hào)的目的,。
標(biāo)準(zhǔn)砂的粒度一般分單級(jí)和多級(jí)兩類。中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)砂源為福建平潭,,通稱平潭標(biāo)準(zhǔn)砂,,是SiO2>96%的天然石英質(zhì)海砂。經(jīng)水洗,、篩分加工成符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB178-77)要求的標(biāo)準(zhǔn)砂,。標(biāo)準(zhǔn)化組織提出的標(biāo)準(zhǔn)砂(ISO R679~68)由粗,、中、細(xì)三級(jí)配成,。[1]
標(biāo)準(zhǔn)砂是以福建省平潭縣蘆洋浦的天然石英海砂經(jīng)篩洗等加工制成,。一、品質(zhì)指標(biāo) 1.二氧化硅(SiO2)含量大于96%,。 2.燒失量不得超過0.40%,。 3.含泥量(包括可溶性鹽類)不得超過0.20%。 4.粒度(見下表):━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━方孔篩孔徑,,毫米│累計(jì)篩余量,,%──────────────────┼────────────────── 0.65│<3──────────────────┼────────────────── 0.40│ 40±5──────────────────┼────────────────── 0.25│>94━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━━━
二、標(biāo)準(zhǔn)砂實(shí)驗(yàn)方法 5.二氧化硅及燒失量的測(cè)定按附錄一進(jìn)行,。 6.含泥量及粒度的測(cè)定按附錄二進(jìn)行,。
三、標(biāo)準(zhǔn)砂驗(yàn)收規(guī)則 7.標(biāo)準(zhǔn)砂出廠一噸為一編號(hào),。每一編號(hào)應(yīng)取三個(gè)有代表性的樣品,,分別測(cè)定粒度,測(cè)定結(jié)果均須符合規(guī)定,。 8.凡不符合本標(biāo)準(zhǔn)*章中任何一項(xiàng)規(guī)定時(shí),,均不得出廠。
四,、標(biāo)準(zhǔn)砂包裝及貯運(yùn) 9.包裝袋應(yīng)結(jié)實(shí)牢固,,每袋凈重25公斤。袋中須附有合格證,,注明生產(chǎn)日期及編號(hào),。貯運(yùn)過程中要防止受潮與漏散。附錄一 二氧化硅及燒失量的化學(xué)分析方法一,、
標(biāo)準(zhǔn)砂試驗(yàn)方法適用于水泥強(qiáng)度試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)砂以及允許用本標(biāo)準(zhǔn)方法的各種石英砂,。 2.稱取試樣時(shí),稱準(zhǔn)至0.0002克,。試劑的用量及分析步驟,,應(yīng)嚴(yán)格按照本方法的規(guī)定進(jìn)行。 3.化學(xué)分析所用的水應(yīng)為蒸餾水或離子交換水,,所用試劑應(yīng)為分析純或保證試劑,;對(duì)所用水或試劑如有懷疑時(shí),應(yīng)進(jìn)行鑒定,。 4.在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí),,所用夭平的滋碼應(yīng)進(jìn)行校正,天平感量為0.0002克,。 5.本方法使用的滴定管,,應(yīng)進(jìn)行校正,。 6.二氧化硅的測(cè)定必須進(jìn)行空白試驗(yàn),。
標(biāo)準(zhǔn)砂分析試樣 7.送到檢驗(yàn)室的試樣不得少于200克,。應(yīng)裝人帶有磨口塞的廣口玻璃瓶?jī)?nèi)。檢驗(yàn)時(shí)將試樣混合均勻并用四分法縮減到25克,,然后放在瑪瑙乳缽中,,研細(xì)全部通過孔徑0.080毫米方孔篩為止。研好的標(biāo)準(zhǔn)砂裝人帶有磨口塞的小廣口玻璃瓶中,,放于105-110℃的烘箱中(瓶口應(yīng)敞開)烘一小時(shí),。然后取出,加蓋,,放在干燥器中冷卻至室溫,。待作分析用。?三,、試驗(yàn)方法 8.燒失量的測(cè)定,,準(zhǔn)確稱取試樣約1克,放人已的燒恒重的瓷坩堝或鉑坩堝中,,將蓋斜罩于坩堝上,,從室溫開始加熱,在950-1000℃高溫下的燒15-30分鐘,,冷卻后稱量,。然后再在高溫下重復(fù)灼燒。冷卻,,稱量,,直到恒重為止。
標(biāo)準(zhǔn)砂燒失量L,,%按下式計(jì)算: G-G1 L=────×100 G式中:L──燒失量,,%; G──灼燒前試樣的重量,,克,; G1──灼燒后試樣的重量,克,。 9.二氧化硅的測(cè)定(1)試劑 a.氫氧化鉀:分析純,; b.氫氧化鈉:分析純; c.氯化鉀:分析純,; d.氟化鉀:分析純,; e.苯二甲酸氫鉀:基準(zhǔn)試劑; f.硝酸:比重1.42,,分析純,; g.硝酸:1:1,; h.95%乙酵:分析純, i.15%氟化鉀溶液:15克氟化鉀(KF·2H2O)溶于100毫升水中,; j.5%氟化鉀溶液:5克氟化鉀(KF·2H2O)溶于100毫升水中,; k.5%氯化鉀一50%乙醇溶液,將10克氯化鉀溶于100毫升水中,,再加入100毫升乙醇,,搖勻; l.1%酚酞:1克酚酞溶于100毫升乙醇中,; m.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:將110克氫氧化鈉溶于10升新煮沸過的冷蒸餾水中,,過濾啟盛于塑料瓶里,搖勻,。上口裝上堿石灰干燥管,。標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取約2克苯二甲酸氫鉀置于400毫升燒杯中,加入約250毫升蒸餾水(新煮沸過且冷卻到室溫的,、中和好的──每100毫升蒸餾水加兩滴1%酚酞,,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和到微紅色)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到徽紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度T,,毫克/毫升按下式計(jì)算: a×0.01502×1000 T=────────── V×0.2042式中:T──每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二司化硅的毫克數(shù),;。 a──苯二甲酸氫鉀的量,,克,; V──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,毫升,; 0.01502──二氧化硅的毫克當(dāng)量,; 0.2042──苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量。(2)分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣0.1-0.15克于鎳坩堝中,,加入3克氫氧化鉀,,加蓋,于500-600℃的電爐上熔融15-20分鐘至透明為止,,取出,、冷卻至室溫。加入10毫升左右溫水浸取熔塊,,待全部溶解后,,轉(zhuǎn)移到300毫升塑料杯中,用少量1:1硝酸將坩堝洗凈(注意浸取和洗滌的體積不要超過50毫升),,加入15%氟化鉀溶液10毫升,,攪拌,加入硝酸15毫升攪拌并冷卻到室溫,,加入固體氯化鉀至飽和(有少許氯化鉀固體不再繼續(xù)溶解),。放置10分鐘后(待沉淀下降),,用定性濾紙過濾,塑料杯用5的氟化鉀溶液洗兩遍,,并洗滌沉淀一次,。將沉淀及濾紙放回原塑料杯中,,加入10毫升5%氯化鉀一50%乙醛溶液,,及酚酞溶液1毫升,,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至紅色,。加入已中和過的沸水200毫升,立即用準(zhǔn)備好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為止,。二氧化硅的含量X,,%按下式計(jì)算: TV X=───×100 G式中:T──每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù); V──氫匐化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積,,毫升,; G──試樣重量,毫克,。
標(biāo)準(zhǔn)砂附錄二 含泥量及粒度的檢驗(yàn)方法 1.含泥量的測(cè)定將縮分過的試樣,,經(jīng)105-110℃烘干至恒重。冷卻后稱取100克,,稱準(zhǔn)至0.1克,。倒人玻璃器皿中,注入凈水,。用裝有橡皮頭的玻璃棒攪拌約1分鐘,,將混濁的水小心倒出,換人凈水,。如此重復(fù)進(jìn)行,,直至倒出的水清潔透明時(shí)為止。再用蒸餾水洗滌一遍,。將試樣烘干至恒重,,冷卻稱量,含泥量C,,%按下式計(jì)算: G-G1 C=─────×100 G式中:C──含泥量,,%; G──洗凈前試樣重量,,克,; G1──洗凈后試樣重量,,克,。 2.粒度測(cè)定將縮分過的試樣稱取100克倒人方孔孔徑為0.65,、0.40和0.25毫米的檢驗(yàn)篩內(nèi)進(jìn)行篩拆,至每分鐘通過量不超過0.5克時(shí)為止,。計(jì)算各篩的累計(jì)篩余量,,即為各級(jí)粒度含量,。
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