CL -5氯離子測(cè)定儀試驗(yàn)規(guī)程
一 氯離子測(cè)定儀儀器的安裝與調(diào)試
1,、概述
隨著我國(guó)水泥工藝中窖外分解技術(shù)的廣泛應(yīng)用,對(duì)水泥原料中氯含量的控制顯的尤為重要,,根據(jù)生產(chǎn)工藝的要求,,生料中的氯含量偏高將影響水泥生產(chǎn)工藝。另外水泥中氯含量偏高,,也可能引起混凝土中的鋼筋銹蝕等問題,。
2、CL-5氯離子測(cè)定儀的基本結(jié)構(gòu)
CL-5氯離子測(cè)定儀是河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司自行研發(fā)的新一代檢測(cè)儀器在結(jié)構(gòu)上主要由溫控部分,、蒸餾部分,、載氣部分、計(jì)時(shí)報(bào)餐及儀器外殼等部件組成,。儀器外觀美觀,、結(jié)構(gòu)緊湊、安裝方便,。
3.1 氯離子測(cè)定儀安裝
開箱后,,請(qǐng)按裝箱單清點(diǎn)物品,,將主機(jī)除去包裝,放置在平整的試驗(yàn)臺(tái)上,,取出備件盒中蒸餾瓶,、冷凝管和石英蒸餾管等部件,按圖2裝配完成,。
3.2 連接
3.2 1 將蒸餾瓶進(jìn)氣口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)出口氣連接好(蒸餾瓶 進(jìn)口是通到瓶底的一端)。
3.3測(cè)試
3.3 1加入約800ml 5g/L 硝酸銀溶液于洗氣瓶中,,蓋緊膠皮塞(8#塞),。
3.3 2 將50ml錐形瓶放在冷凝管下端,冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶溶液中,,用以承受蒸餾液,,錐形瓶可斜置,,便于硅膠管插入溶液中。
3.3 3將石英蒸餾管放入5ml蒸餾液,,連接好蒸餾管進(jìn)出口部分 (連接管不要太長(zhǎng),,)蓋上爐蓋,。
3.3 4開機(jī):打開電源,設(shè)定溫度控制儀溫度250-260攝氏度打開溫度開關(guān),,打開氣泵開關(guān)(計(jì)時(shí)器同時(shí))。調(diào)節(jié)氣體流量計(jì),,控制氣體流量50-200ml/min(控制氣體流速4~5個(gè)/S),,此時(shí)錐形瓶中應(yīng)有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生。否則檢查氣路是否漏氣,,
3.3 6關(guān)機(jī):依次關(guān)上溫度開關(guān),,關(guān)上氣泵開關(guān),關(guān)上電源開關(guān),。
3.4 維修
如出現(xiàn)爐子不升溫等問題時(shí),,按圖3電路原理圖檢修,并按圖4線路圖檢查,
3.5 注意事項(xiàng)
3.5 1做實(shí)驗(yàn)時(shí),,檢查氣路是否連接好,,是否有漏器現(xiàn)象。
3.5 2 開機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)一定按操作步驟進(jìn)行,。
二,、氯離子測(cè)定儀水泥及其原料中氯的化學(xué)分析方法
1,、使用范圍
本方法規(guī)定了采用硝酸蒸餾-硝酸貢滴定法測(cè)定水泥及其原料中氯的化學(xué)分析方法,本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的測(cè)定,。
2,、方法摘要
用規(guī)定的蒸餾裝置在約250攝氏度下,以硝酸和過(guò)氧化氫分解試樣,,以凈化空氣作載體,,進(jìn)行蒸餾分離氯,,用0.1mol/L硝酸作吸收液,蒸餾10~15min(視含量而定)后,,向蒸餾液中加至乙醇的體積分?jǐn)?shù)占75%以上,,在PH3.5左右,以二苯碳酰肼為指示劑,。用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,。
3、試劑
3.1除去另有說(shuō)明,,在分析中僅使用確認(rèn)為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水,,所用試劑為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭緲?biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20攝氏度的密度,,單位為每立方厘米,,在分析所用酸,凡未注明濃度者均指市售的濃酸
3.2 磷酸(H3PO4),,密度1.68g/cm3或大于等于85%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
3.3乙醇(C2H5OH)95%乙醇(體積分?jǐn)?shù))或無(wú)水乙醇,。
3.4 過(guò)氧化氫(H2O2)密度1.11g/cm3或30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
3.5 過(guò)氧化氫(NAOH)溶液1.11g/cm3或30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
3.6硝酸(HNO3)溶液 c(HNO3)=0.5mol/L)將2g氫氧化納溶于100ml 水中。
3.7氯(CL)標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105-110攝氏度烘過(guò)2小時(shí)光譜純度或基準(zhǔn)氧化納(NaCL)溶于少量水中,,然后移入1L容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,此溶液1ml含0.2mg氯
吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,,此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸貢(HG(NO3)2標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(HG(NO3)2)=0.001MOL/l)
稱取約0.34g(hg(no3)2.1/2h2o)溶于10ml硝酸(3.6)中移入1容量瓶?jī)?nèi),,用水稀釋至標(biāo)線搖勻。
硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法:用微量滴定管準(zhǔn)確加入0.20mg)或1.40mg)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)于50ml錐形瓶中,,加入20ml 乙醇(3.3)1滴溴酚藍(lán)指示劑(3.10)及數(shù)滴氫氧化鈉溶液(3.5)至溶液呈藍(lán)色,,然后滴入硝酸(3.6)至溶液剛好邊黃,再過(guò)量一滴(溶液PH約為3.5),。加入10滴二苯碳酰肼指示劑(3.11)用硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8或3.9)滴定至櫻桃紅色出現(xiàn),。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),空白實(shí)驗(yàn)應(yīng)與測(cè)定平行進(jìn)行,,采用*相同的分析步驟,,取同樣量的試樣,
硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯的滴定度,,,,按下式計(jì)算:
式中:TCL-每毫升硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯的毫克數(shù)mg/ml
V1-標(biāo)定時(shí)消耗硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
VO-空白試驗(yàn)消耗硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
3.10 溴酚藍(lán)指示劑溶液(1g/L)
將0.1g溴酚藍(lán)溶于100ml乙醇(1+4)中
3.11 二苯碳酰肼指示劑溶液(10g/L)
將1g二苯碳酰肼溶于100ml 乙醇(3.3)中
4 分析步驟
4.1 儀器準(zhǔn)備工作:打開電源開關(guān),設(shè)定溫控儀溫度250-260攝氏度,,
4.2測(cè)定
向50 ml錐形瓶中加入約2ml水及4-5滴0.5mol/L硝酸,,放在冷凝管下端用以承接蒸餾液,冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶的溶液中,。
準(zhǔn)確稱取0.20-0.30g(視含量而定)試樣(m),至0.0001g,,置于干燥的蒸餾管中,注意,,勿使試料粘附于管壁),。加入5滴H2O2,搖勻,,加入5ml磷酸(3.2),,立即塞上帶有導(dǎo)管的磨口管,搖勻,,將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi),,迅速連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分(進(jìn)氣的平直一端接洗氣瓶出氣的傾斜一端與冷凝觀相連),蓋上爐蓋,,打開氣泵開關(guān)(計(jì)時(shí)器同時(shí),,)。調(diào)節(jié)氣體流量計(jì),,控制氣體流速100-200ml/min(此時(shí))錐形瓶中應(yīng)有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生),,在溫度250-260攝氏度下,蒸餾10-15min蜂鳴器報(bào)警,關(guān)閉氣泵開關(guān),,取出蒸餾管,,將其置于試管架中,用乙醇(3.3)沖洗冷凝管2-3次,,溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)站75%以上,,由冷凝管下端取出接收蒸餾液的錐形瓶。
向蒸餾液中加入1滴溴酚藍(lán)指示劑(3.0),,滴加 氫氧化納溶液(3.5)至溶液呈藍(lán)色,,然后滴加硝酸至溶液(3.6)至溶液剛好變黃,再過(guò)量1滴(溶液PH約為3.5),。加入10滴二苯碳酰肼指示劑(3.11)用硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8或3.9)滴至櫻桃紅色出現(xiàn),。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)應(yīng)與測(cè)定平行進(jìn)行,,除不加試料之外,,采用*相同的分析步驟,取同樣量的試劑,,計(jì)算從測(cè)定中扣除空白試驗(yàn)值,。
5 結(jié)果的計(jì)算
試樣中的氯的含量按下式計(jì)算:
式中: Xa----試樣中的氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%
Ta---每毫升硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯的MG/ML
V2---空白試驗(yàn)消耗硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ML
V3---滴定時(shí)耗硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ML
M---- 試料的質(zhì)量,g
注意,,試樣稱取量應(yīng)根據(jù)氯的含量確定,,但氯含量小于0.2%。稱取0.3-0.5,,當(dāng)氯含量0.2%-1%時(shí),,稱取0.3-0.1g
操作說(shuō)明:
1、控制溫度及時(shí)間的設(shè)定
在儀器待機(jī)的狀態(tài)下,,按【>】,,儀器進(jìn)入設(shè)定狀態(tài),相應(yīng)可調(diào)整為閃爍,,按∧或∨鍵對(duì)該位進(jìn)行加或減的調(diào)整按>鍵可按順序分別調(diào)整溫度的百位,,十位。個(gè)位,,蒸餾時(shí)間的十位,。
2、*按(加熱)鍵,,電路開始加熱,,自動(dòng)安設(shè)定溫度控制相體溫度,到達(dá)設(shè)定溫度后,,連接好蒸餾管進(jìn)出口硅膠部分將蒸餾管放如電爐中,,按(氣泵)鍵其本開始云狀,,調(diào)整轉(zhuǎn)子流量及控制氣體流速50-200ml/min ,按(計(jì)時(shí))鍵位無(wú)效
3、氣泵未開啟時(shí)(計(jì)時(shí))鍵無(wú)效,。
4,、計(jì)時(shí)開啟后(計(jì)時(shí))鍵位停止操作鍵,既再按(計(jì)時(shí))鍵,,儀器將停止所有工作進(jìn)入待機(jī)狀態(tài),。
5、(加熱)及(氣泵)鍵均為單鍵操作,,按一次啟動(dòng)再按即停止。
CL -5氯離子測(cè)定儀裝箱單:
序號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 | 數(shù)量 |
1 | CL-5型主機(jī) | | 1臺(tái) |
2 | 洗氣瓶 | 1000ml | 2個(gè) |
3 | 石英蒸餾管 | | 2支 |
4 | 冷凝管 | | 1個(gè) |
5 | 硅膠管 | | 1根 |
6 | 試架管 | | 1個(gè) |
7 | 爐蓋 | | 1個(gè) |
8 | 保險(xiǎn)管 | | 2個(gè) |
9 | 三角瓶 | 50ml | 2個(gè) |
10 | 電源線 | | 1條 |
11 | 硝酸貢 | | 1瓶 |
12 | 二苯偶氮碳 | | 1瓶 |
13 | 氯離子參比樣 | | 1瓶 |
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