Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀使用說明
Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀概述:(研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司)
此儀器是用乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器,特點(diǎn)為升溫快,,攪拌均勻,,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,自動(dòng)定時(shí)關(guān)機(jī),操作簡便等優(yōu)點(diǎn),。
技術(shù)指標(biāo)
電源:220V±10% 50Hz
電機(jī):無級(jí)調(diào)速
功率:450W
時(shí)間:1~99分
水泵:AC220V 50Hz 10/12W
平均升溫速率:60℃/分
Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀儀器操作
本儀器有自動(dòng)和手動(dòng)兩種功能,,且不需復(fù)雜安裝,操作簡單,,使用方便,,使用說明如下:
1、使用本儀器時(shí)需把本儀器放平,。
2,、放置錐形瓶前,先用手向上推活動(dòng)桿,,再放置錐形瓶于爐盤上,,然后手慢慢往下移,冷凝管應(yīng)于錐形瓶相接,。3,、水桶內(nèi)的水應(yīng)達(dá)到四分之三約1500ml(水桶置于儀器內(nèi),給水桶加水,,先用改錐擰開螺絲,,打開儀器上半部后蓋,給水桶加水,,然后裝好后蓋),。
4、接通電源后,,如果要先預(yù)熱,、攪拌、冷卻,,可以直接按[加熱]鍵,、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵,,如要轉(zhuǎn)到自動(dòng),,要先設(shè)定好運(yùn)行時(shí)間,然后按[啟動(dòng)/停止]鍵,。(四) 使用注意事項(xiàng)
1:儀器使用時(shí)應(yīng)有良好的接地裝置,。
2:儀器不可長時(shí)間空載加熱。
3:儀器長時(shí)間不用時(shí)應(yīng)拔掉電源插頭,。
4:電機(jī)不可轉(zhuǎn)速過高,;此電機(jī)有死點(diǎn),遇時(shí)用一尖長物轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)一下即可,。
Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀單樣測定本項(xiàng)技術(shù)與甘油法能耗對(duì)照
| 甘油法 | 本項(xiàng)技術(shù) |
萃 取 時(shí) 間 | 30~40 | 4 ~ 5 |
用 水(升) | 6 ~ 8 | 0 |
用 電(度) | 0.15 | 0.025 |
萃取劑脫水時(shí)間(小時(shí)) | 2 ~ 3 | 0 |
乙醇用量(毫升) | 12 | 5 ~ 6 |
催化劑(Sr(NO3)2) | 用 | 不用 |
根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí),,消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)氧化鈣的滴定度,,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
三:試劑
乙二醇:分析純(不需要脫水)
無水乙醇:GR,,含量不低于99.5%,;
碳酸鈣:高純試劑或基準(zhǔn)試劑;
0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液:將0.2克(約2粒)氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中,,切勿長
時(shí)間高溫加熱,,可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
乙二醇—乙醇(2+1)溶液:將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合,,再加入0.06克酚酞,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色,,貯存于干燥的玻璃瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配,,并有防潮措施,。
0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時(shí)以后)溶
于少量無水乙醇中,然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,,用無水乙醇沖至刻度,,搖勻。
標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣(將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重)
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,,放入一枚攪拌子,,置于游離氧化鈣測定儀上,開啟儀器電源開關(guān),,調(diào)整儀器定時(shí)設(shè)定鍵(+10,。+01)預(yù)置到3分鐘顯示(03),以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,,同時(shí)升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上,,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時(shí),按啟動(dòng)鍵,,此時(shí)數(shù)顯表右下秒點(diǎn)閃爍,,降溫,電壓表指示在150V左右,,稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽到音響報(bào)時(shí)時(shí)萃取完畢,,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失,,記下體積,重新加熱,,煮沸,,3分鐘,滴定,,至紅色不再出現(xiàn)為止,,記下體積,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算:
TCaO = G×1000
V式中:TCaO—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml)
G—氧化鈣的重量(g)
V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積(ml)
四:分析步驟
準(zhǔn)確稱取試樣0.4克(視游離氧化鈣含量而定),,置于干燥的250毫升的錐型瓶中,,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,輕搖錐型瓶使試樣分散開,,放入一枚攪拌子,,放在測定儀上,開啟電源開關(guān),,調(diào)整工作時(shí)間到3分鐘,,以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時(shí)升溫,,電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上,,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時(shí),按啟動(dòng)鍵
無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失,,記下體積,,按啟動(dòng)/停止鍵,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
百分含量按下式計(jì)算:
式中:TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml)
V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)
G—試樣的重量(g)Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀