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水泥游離氧化鈣測(cè)定儀使用說(shuō)明（研發(fā)單位：河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司）

儀器操作：

　　本儀器有自動(dòng)和手動(dòng)兩種功能,，且不需復(fù)雜安裝，操作簡(jiǎn)單,，使用方便,，使用說(shuō)明如下：

　　1、使用本儀器時(shí)需把本儀器放平,。

　　2,、放置錐形瓶前，先用手向上推活動(dòng)桿,，再放置錐形瓶于爐盤(pán)上,，然后手慢慢往下移，冷凝管應(yīng)于錐形瓶相接,。3,、水桶內(nèi)的水應(yīng)達(dá)到四分之三約1500ml（水桶置于儀器內(nèi)，給水桶加水,，先用改錐擰開(kāi)螺絲,，打開(kāi)儀器上半部后蓋，給水桶加水,，然后裝好后蓋）,。

　　4、接通電源后,，如果要先預(yù)熱,、攪拌、冷卻,，可以直接按[加熱]鍵,、[攪拌]鍵,、[冷卻]鍵，如要轉(zhuǎn)到自動(dòng),，要先設(shè)定好運(yùn)行時(shí)間,，然后按[啟動(dòng)/停止]鍵。（四） 水泥游離氧化鈣測(cè)定儀使用注意事項(xiàng)：

　　1：儀器使用時(shí)應(yīng)有良好的接地裝置,。

　　2：儀器不可長(zhǎng)時(shí)間空載加熱,。

　　3：儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)拔掉電源插頭。

　　4：電機(jī)不可轉(zhuǎn)速過(guò)高;此電機(jī)有死點(diǎn),，遇時(shí)用一尖長(zhǎng)物轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)一下即可,。

　　單樣測(cè)定本項(xiàng)技術(shù)與甘油法能耗對(duì)照

　　根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí)，消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)氧化鈣的滴定度,，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量,。

　　三：試劑

　　乙二醇：分析純（不需要脫水）

　　無(wú)水乙醇：GR，含量不低于99.5%;

　　碳酸鈣：高純?cè)噭┗蚧鶞?zhǔn)試劑;

　　0.1N氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無(wú)水乙醇中,，切勿長(zhǎng)

　　時(shí)間高溫加熱,，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。

　　乙二醇—乙醇（2+1）溶液：將1000毫升乙二醇與500毫升無(wú)水乙醇混合,，再加入0.06克酚酞,

　　搖勻,用0.1N氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液中和呈微紅色,，貯存于干燥的玻璃瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配,，并有防潮措施,。

　　0.1N苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時(shí)以后）溶

　　于少量無(wú)水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,，用無(wú)水乙醇沖至刻度,，搖勻。

　　標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.04克氧化鈣（將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重）

　　置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液,，放入一枚攪拌子,，置于游離氧化鈣測(cè)定儀上，開(kāi)啟儀器電源開(kāi)關(guān),，調(diào)整儀器定時(shí)設(shè)定鍵（+10,。+01）預(yù)置到3分鐘顯示（03），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,，同時(shí)升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上,，當(dāng)冷凝下的乙醇開(kāi)始滴下時(shí)，按啟動(dòng)鍵,，此時(shí)數(shù)顯表右下秒點(diǎn)閃爍,，降溫，電壓表指示在150V左右,，稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽(tīng)到音響報(bào)時(shí)時(shí)萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失,，記下體積,，重新加熱，煮沸,，3分鐘,，滴定，至紅色不再出現(xiàn)為止,，記下體積,，關(guān)閉儀器總電源開(kāi)關(guān)。

　　苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：

　　TCaO = G×1000

　　V式中：TCaO—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）

　　G—氧化鈣的重量（g）

　　V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（ml）