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瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)（四組分法）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范
閱讀：2089 發(fā)布時(shí)間：2011-3-22
T 0618——1993
瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)
（四組分法）
目的與適用范圍
本方法適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行道路石油瀝青的四組分成分分析,。
1 儀具與材料
1.1 瀝青質(zhì)抽提器：由球形冷凝器及100mL抽提器組裝而成,。
1.2 玻璃吸附柱：外面帶夾套，熱水循環(huán)保溫,。
1.3 真空干燥箱,。
1.4 高溫爐：0℃~1000℃，有自動(dòng)溫度控制器,。
1.5 恒溫水槽：控溫準(zhǔn)確度為1℃,。
1.6 磨口錐形瓶（200mL~250mL）、磨口冷凝器,、磨口彎管,、牛角管。
1.7 量筒（20mL,、50mL,、100mL）。
1.8 氧化鋁：層析用,、中性，粒度0.15mm~0.075mm（100目~200目）,，比表面積大于150m²/g,孔體積250mm³/g.
1.9 石油醚：60℃~90℃,，分析純。
1.10 正庚烷：分析純,。
1.11 甲苯,、無(wú)水乙醇、丙酮：分析純,。
1.12 硅膠：細(xì)孔,、粒度0.42mm~0.15mm（40目~100目）,。
1.13 分析天平：感量不大于1g、1mg,、0.1mg各一個(gè),。
1.14 定量濾紙：中速φ110mm~125mm。
1.15 干燥器,。
1.16 電熱板（電熱套）,。
1.17 其它：瓷蒸發(fā)皿（300mL）、吸液管,、蒸餾水大細(xì)口瓶,、玻璃漏斗、漏斗架,、二聯(lián)橡皮球等,。
2 方法與步驟
2.1 準(zhǔn)備工作
2.1.1 將瀝青質(zhì)測(cè)定器、玻璃吸附柱,、錐形瓶等洗凈,、編號(hào)，并置110℃±5℃的烘箱中烘干至恒重,，稱其質(zhì)量,，準(zhǔn)確至0.1mg。
2.1.2 活化氧化鋁：將氧化鋁傾入瓷蒸發(fā)皿,，并置于高溫爐（500℃）中加熱6h,。然后，取出瓷蒸發(fā)皿置于干燥器中,，冷卻至室溫,，將氧化鋁裝入已稱質(zhì)量的細(xì)口瓶中，并用吸液管加入氧化鋁質(zhì)量1%的蒸餾水,，塞緊橡皮塞,。劇烈搖動(dòng)瓶中氧化鋁及蒸餾水5min，放置24h備用,?；罨蟮难趸X一般可使用兩周，時(shí)間較長(zhǎng)或已吸水者,，需要重新活化處理,。
2.1.3 正庚烷及石油醚脫去芳烴：將100g活化后的硅膠置玻璃吸附柱中，使正庚烷或石油醚通過(guò)硅膠,，即可脫去其中的芳,。脫去芳烴的正庚烷或石油醚用硫酸—甲醛（體積比20：1）溶液試驗(yàn)，不變紅色即可。
2.2 試驗(yàn)步驟
2.2.1 用四組方法分析瀝青化學(xué)組分的路程如圖3所示,，圖中溶劑用量為每克試樣的用量,。
石油瀝青（0.5~1.0g）
↓
正庚烷分離（60mL）
↓
過(guò)濾
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不溶分 ?????????????→可溶分（軟瀝青質(zhì)）
↓ ▎ ↓
熱正庚烷回流（30mL） ▎ Al2O3吸附管（40~50g）（恒溫水槽50±1℃）
↓ ▎ ↓
??? ▎ 正庚烷沖洗（80mL）
不溶分 可溶?????▎ ↓
↓ ?????????
甲苯回流（60mL） 脫附物 吸附物
↓ （飽和分s） ↓
????????? 甲苯?jīng)_洗（80mL）
可溶分 不溶分 ↙ ↘
（瀝青質(zhì)As） （殘?jiān)瑹o(wú)機(jī)物） 脫附物 吸附物
（芳香分Ar） 甲苯—乙醇沖洗（40mL）
↓
甲苯—乙醇沖洗（40mL）
↓
甲苯?jīng)_洗（40mL）
↓
乙醇沖洗（40mL）
↓
脫附物（膠質(zhì)R）
圖3 瀝青四組分分析流程圖
2.2.2 瀝青質(zhì)含量測(cè)定
1）在稱量為恒質(zhì)量的磨口錐形瓶（1號(hào)）中,，稱取試樣1g±0.01g（m）（對(duì)瀝青質(zhì)小于10%的試樣）或0.5g±0.01g（對(duì)瀝青質(zhì)大于10%的試樣）,，準(zhǔn)確至0.1mg。注入正庚烷,，用量為每克試樣60mL,。將錐形瓶與冷凝器連好，用電熱板或電熱套加熱回流0.5h~1h,，稍冷卻后取下錐形瓶,，蓋上塞子，在暗處?kù)o置1.5h~2.0h,。
2）將錐形瓶（1號(hào)）中的正庚烷溶液用定量濾紙慢慢地過(guò)濾至另一錐形瓶（2號(hào)）中,，再用熱正庚烷（60℃~70℃）30mL將錐形瓶（1號(hào)）中的瀝青質(zhì)殘留物分次洗滌，盡可能*地倒入濾紙中（注意：過(guò)濾時(shí)不要使瀝青質(zhì)沾到濾紙的上邊緣處）,。zui后若錐形瓶中沾有瀝青質(zhì)洗滌不下時(shí),，不再洗滌，錐形瓶（1號(hào)）留后備用,。
3）取出濾紙及殘留物,，折疊后放入抽屜器，裝上盛有濾紙的錐形瓶（2號(hào)）,，與冷凝器相連接,，置于電熱板或電熱套上回流抽提1h，沖洗濾紙上的軟瀝青質(zhì)部分,，至滴下液體無(wú)色為止,。冷卻后取下錐形瓶（2號(hào)），抽提器及濾紙保留不動(dòng),。
4）向錐形瓶（1號(hào)）中注入60mL甲苯,，再與瀝青質(zhì)抽提器相接，抽提1h,，至濾紙及濾液無(wú)色為止。濾紙上的殘留物為無(wú)機(jī)物與殘留碳,。
5）待錐形瓶（1號(hào)）冷卻至室溫后,，回收甲苯溶劑，再置入溫度105℃±5℃,、真空度93kPa±1kPa（700mmHg±1mmHg）的真空干燥箱中1h，使甲苯揮發(fā)干凈,，然后取出放入干燥器中,，冷卻至室溫,，稱其質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至0.1mg,。
2.2.3 飽和分,、芳香分及膠質(zhì)含量的測(cè)定
1）回收錐形瓶（2號(hào)）中的大部分正庚烷，使溶液濃縮至約10mL,。
注：對(duì)瀝青質(zhì)含量小于10%的樣品,，也可直接稱取0.5g±0.01g瀝青試樣，裝入錐形瓶中（錐形瓶編號(hào)仍為2號(hào),，代替原來(lái)2號(hào)瓶）,，準(zhǔn)確至0.1mg，加10mL正庚烷稀釋,，但zui后得到的是膠質(zhì)與瀝青質(zhì)的合計(jì)質(zhì)量（m5）,。
2）開(kāi)動(dòng)超級(jí)恒溫水槽，使加熱的水循環(huán),，并控制水溫50℃±1℃,。
3）在洗凈及干燥的玻璃吸附柱下端，塞以少量脫脂棉,，并用漏斗從上端裝入活化氧化鋁40g~50g（準(zhǔn)確至0.1g）,，同時(shí)用帶橡皮的玻璃棒輕輕敲打，使氧化鋁密實(shí),。
4）從玻璃吸附柱上口注入正庚烷30mL預(yù)濕氧化鋁,，全部正庚烷傾入氧化鋁時(shí)，注入錐形瓶（2號(hào)）中試樣溶液或正庚烷溶解稀釋的瀝青試樣,。用10mL正庚烷分2~3次沖洗（）正庚烷用量是后述沖洗飽和分80mL正庚烷的一部分）,，洗液倒入玻璃吸附柱中。當(dāng)試樣溶液全部進(jìn)入氧化鋁時(shí),，再加少量氧化鋁（約0.3g）覆蓋在表面。再加一薄層脫脂棉,。
5）在玻璃吸附柱下端,，放一量筒，接受一開(kāi)始流出的純正庚烷,。
6）按同樣步驟，依次注入下列數(shù)量的沖洗溶劑（按每克AL2O3所需的溶劑數(shù)量計(jì)算總?cè)軇?shù)量）：
沖洗溶劑 用量（mL/g AL2O3）
*次 正庚烷 80（總量中應(yīng)扣除以用于沖洗的正庚烷數(shù)量）
第二次 甲苯 80
第三次 甲苯—乙醇（體積比1：1）混合液 40
第四次 甲苯 40
第五次 乙醇 40
注：*次沖洗可用脫芳的石油醚代替正庚烷作飽和分的沖洗劑,，但仲裁試驗(yàn)時(shí),，必須使用正庚烷。
7）zui初流出的為純正庚烷20mL,，可作為總正庚烷80mL的一部分重復(fù)使用,。以后，分別換上已編號(hào)及恒重過(guò)的已稱質(zhì)量的錐形瓶,，接受由玻璃吸附柱中流出的溶液,。每瓶接受液不宜超過(guò)瓶容量的2/3，以便回收溶劑,。
流速可用二聯(lián)橡皮球加壓調(diào)節(jié)，開(kāi)始時(shí)不宜太快,，以保證充分吸附,。當(dāng)吸附柱中瀝青組分的黑色帶不再下移時(shí)，流速可稍加快,，整個(gè)過(guò)程中保持2mL/min~4mL/min,。
當(dāng)每一種溶劑全部注進(jìn)氧化鋁時(shí)，再換加另一種溶劑,。在更換溶劑的同時(shí),，更換已恒重的接受錐形瓶（第三次沖洗劑甲苯—乙醇以下可接受于同一瓶中）。
8）*次沖洗劑為正庚烷時(shí),，流出物為飽和分溶劑,，無(wú)色。第二次沖洗劑為甲苯時(shí)流出物為芳香分溶劑,，黃至深棕色,。沖洗zui后三種溶劑時(shí)，流出物為膠質(zhì)溶液（當(dāng)直接使用瀝青試樣時(shí),，為膠質(zhì)與瀝青質(zhì)的混合液）,，深褐至黑色。沖洗前兩種溶劑時(shí),，有黑色溶劑流下,，說(shuō)明試樣的氧化鋁太少，應(yīng)加大用量,，重新試驗(yàn),。
9）將沖洗出的各組分，在水槽（95℃~98℃）上回收溶劑,。溶劑基本回收后,，將盛有各組分的錐形瓶置真空干燥箱在溫度105℃±5℃,、真空度93kPa±1kPs（700mmHg~10mmHg）條件下1h，取出后在干燥箱器中冷卻至室溫,，稱其質(zhì)量,，即為飽和分質(zhì)量（m2）,、芳香分質(zhì)量（m3）,、膠質(zhì)質(zhì)量（m4），準(zhǔn)確至0.1mg,。
注：當(dāng)直接使用瀝青試樣時(shí),，zui后回收的應(yīng)為膠質(zhì)及瀝青質(zhì)合計(jì)質(zhì)量（m5）。
2.2.4 若需測(cè)定飽和分及芳香分中的蠟含量時(shí),，按本規(guī)程方法的有關(guān)步驟進(jìn)行,。
3 計(jì)算
3.1 試樣的瀝青質(zhì)含量按式（1）計(jì)算
As = m1／m×100 （1）
式中：As-----試樣的瀝青質(zhì)含量，%,；
m-----試樣質(zhì)量,，g；
m1---試樣中瀝青質(zhì)含量,，g,。
3.2 試樣的飽和分、芳香分的含量,，分別按式（2）,、（3）計(jì)算
S = m2／m×100 （2）
Ar = m3／m×100 （3）
式中：S-----飽和分含量，%,；
Ar---芳香分含量,，%；
m2---試樣中飽和分質(zhì)量,，g,；
m3---試樣中芳香分質(zhì)量，g,。
3.3 試樣的膠質(zhì)含量
3.3.1 試樣的膠質(zhì)含量可由已測(cè)定的瀝青質(zhì),、飽和分、芳香分含量按差減法按式（4）計(jì)算
R = 100－As－S－Ar （4）
3.3.2 當(dāng)試樣的飽和分,、芳香分及膠質(zhì)是利用正庚烷分離瀝青質(zhì)后的軟瀝青質(zhì)濃溶液進(jìn)行吸附柱沖洗時(shí),，試樣的膠質(zhì)含量由實(shí)測(cè)的膠質(zhì)部分的含量按式（5）計(jì)算。
R = m4／m×100 （5）
式中：R-----膠質(zhì)含量,，%,；
m4----試樣中膠質(zhì)的質(zhì)量，g,。
3.3.3 當(dāng)試樣的瀝青質(zhì)含量小于10%,，直接用瀝青試樣進(jìn)行吸附柱沖洗,，得到的是膠質(zhì)加瀝青質(zhì)的合計(jì)質(zhì)量是，膠質(zhì)含量按式（6）計(jì)算,。
m5－m1
R = ————×100 （6）
m
式中：m5-----試樣中膠質(zhì)加瀝青質(zhì)的質(zhì)量,，g。
3.4 當(dāng)膠質(zhì)含量按式（5）或（6）計(jì)算時(shí),，試驗(yàn)過(guò)程中各組分的實(shí)際回收率按式（7）計(jì)算,。
C = As＋S＋Ar＋R （7）
式中：C----試驗(yàn)時(shí)各組分的總回收率，%,。
4 報(bào)告
4.1 同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次,，兩次試驗(yàn)的誤差符合表1重復(fù)向試驗(yàn)精密度的允許差的要求時(shí)方屬有效，取其平均值作為試樣結(jié)果,。
4.2 試驗(yàn)應(yīng)報(bào)告各組分的含量及回收率,，根據(jù)需要，報(bào)告芳香分及飽和分中的蠟含量,。
5 精密度或允許差
試驗(yàn)結(jié)果的精密度應(yīng)符合表1的要求：
四組分測(cè)定的精密度要求 表1
| 組分 | 測(cè)定值范圍（%） | 重復(fù)性試驗(yàn)的允許差（%） | 復(fù)現(xiàn)性試樣的允許差（%） |
| 飽和分（S） 芳香分（Ar） 膠質(zhì)（R） 瀝青質(zhì)（As） | 12~27 21~47 31~55 ≤10 ＞10 | 1.2 1.6 1.6 0.5 1.6 | 4.0 2.4 4.3 1.2 2.4 |