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粉煤灰游離氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品,，水泥熟料游離氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品
粉煤灰游離氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品，水泥熟料游離氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品 適用范圍 技術(shù)/4406818/4406928是河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司自行研發(fā)的新一代實(shí)驗(yàn)儀器,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于燃煤電廠粉煤灰中游離氧化鈣的測(cè)定,，測(cè)定范圍0.01％～3.5 ％。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
SD 323—89 煤灰成分分析方法
RS-2-1—83 飛灰和爐渣的采樣
RS-3-1—83 燃煤,、飛灰和爐渣試樣的制備
粉煤灰游離氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品,，水泥熟料游離氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品原理及方法提要
在沸騰的條件下，乙二醇與游離氧化鈣作用,，生成可溶性的乙二醇鈣：
過濾后,，用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁,、鈦,、錳等離子，在pH＞12.5的條件下,，以鈣 黃綠素-百里酚酞為指示劑,，以EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
4 試劑
粉煤灰游離氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品,，水泥熟料游離氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品 分析中使用分析純?cè)噭┖驼麴s水,。
4.1 無水乙醇（CH3CH2OH）：純度為99.5%,。
4.2 乙二醇〔（CH2OH） 2〕：符合HGB 3318—60。
4.3 25%（m/V）氫氧化鉀（KOH）溶液：稱取25g氫氧化鉀用水溶解,，并稀釋至100mL,， 存放在聚乙烯瓶中。
4.4 1+4三乙醇胺〔N（CH2CH2OH） 3〕水溶液,。
4.5 c（CaCO3）=0.02mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純碳酸鈣 （CaCO3）2.0016g,，置于250mL燒杯中，用水潤(rùn)濕,，蓋上表面皿,，沿杯口慢慢 滴加優(yōu)級(jí)純（GB 622—77）1+1鹽酸（HCl）10mL。待溶解完畢,，加200mL水煮沸數(shù) 分鐘,，趕除二氧化碳，冷至室溫,。移入1000mL容量瓶中,，用水稀釋到刻度，搖 勻,。
4.6c（EDTA二鈉）=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉（EDTA二鈉）標(biāo)準(zhǔn)溶 液：稱取乙二胺四乙酸二鈉4g或8g,，置于200mL燒杯中，用水溶解至約1000mL 搖勻,。標(biāo)定方法如下：
準(zhǔn)確吸取10mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）置于250mL錐形瓶中,，加入50mL水，搖勻,， 再加5mL三乙醇胺溶液（4.4）,，10mL氫氧化鉀溶液（4.3）和約0.03g鈣黃綠素-百里酚 酞指示劑（4.7）。每加一種試劑均應(yīng)搖勻,，立即用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6）滴定至溶 液的藍(lán)綠色熒光消失變?yōu)樽仙珪r(shí)即為終點(diǎn),，記錄消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的毫 升數(shù)。同時(shí)作空白試驗(yàn),。
EDTA二鈉的濃度c1（mg/mL）,，按式（1）計(jì)算：
（1）
式 中 c1——EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，即1mL EDTA二鈉相當(dāng)于氧化鈣的毫克 數(shù),，g/L,；
c2——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）的濃度，mol/L,；
V2——吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，mL；
56.08——氧化鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol,；
V1——標(biāo)定中消耗的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,，mL；
V3——空白試驗(yàn)時(shí)消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,，mL,。
4.7 鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑：稱取0.20g鈣黃綠素（C30H24N2Na2O13）和0.16g 百里酚酞（C28H30O4），與預(yù)先在110℃烘干的10g氯化鉀（KCl）一起研磨均勻,，裝入 磨口瓶中,，存放于干燥器內(nèi)。
4.8 硅膠干燥劑,。
5 儀器
5.1 銅質(zhì)保溫漏斗：直徑10cm,。
5.2 回流裝置：帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。
5.3 加熱裝置：電熱板或變阻電爐,。
5.4 滴定管：25mL,、10mL、5mL,。
5.5 中速定量濾紙：直徑15cm,。
6 試樣
飛灰的采樣、制樣,，按照原水利電力部部頒標(biāo)準(zhǔn)《火力發(fā)電廠燃料試驗(yàn)方法》中 “RS-2-1—83”及“RS-3-1—83”的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
粉煤灰樣品應(yīng)放入磨口瓶中嚴(yán)密封口,，存放在硅膠干燥器內(nèi)備用,。
制樣：將適量試驗(yàn)室樣品灰樣放入瑪瑙研缽中，研細(xì)至能通過孔徑71μm篩 子,。樣品研細(xì)后放在稱量瓶?jī)?nèi),，并于105～110℃干燥箱內(nèi)干燥1h，然后放入硅 膠干燥器中備用,。
為防止空氣中水分的影響,，制樣時(shí)應(yīng)選擇干燥環(huán)境。
7 分析步驟
稱取約0.5000g試樣,，至0.0002g,，置于250mL干燥的回流錐形瓶中，準(zhǔn) 確加入10mL無水乙醇（4.1）及20mL乙二醇（4.2）,，再加入2～3顆玻璃珠,，搖勻。 連接磨口回流冷凝管,，在電熱板（或墊有石棉網(wǎng)的電爐）上加熱煮沸10min,，取下。用 墊有中速定量濾紙的玻璃漏斗放在銅質(zhì)保溫漏斗上過濾，濾液收集于250mL的燒杯 內(nèi),。用約20mL無水乙醇將磨口錐形瓶和濾紙上的沉淀物洗滌4～5次,，向?yàn)V液中 加入50mL水，用玻璃棒攪拌均勻,。再加入5mL三乙醇胺溶液（4.4）,，10mL氫氧化 鉀溶液（4.3）和約0.03g鈣黃綠素-百里酚酞指示劑（4.7）。每加一種試劑均應(yīng)攪拌均 勻,。立即用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6）滴定至溶液的藍(lán)綠色熒光消失變?yōu)樽仙珪r(shí)即為 終點(diǎn),。記錄消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的毫升數(shù)。
8 分析結(jié)果計(jì)算
游離氧化鈣的含量c%（m/m）按式（2）計(jì)算：
（2）
式中 c1——EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,，g/L（即1mL EDTA二鈉相當(dāng)于氧化鈣的 毫克數(shù)）,；
V1——滴定時(shí)消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL,；
m——試樣質(zhì)量,，g。
9 精密度
注意事項(xiàng)
10.1 當(dāng)游離氧化鈣含量大于2%時(shí),，應(yīng)適當(dāng)減少稱量,，小于0.5%時(shí)，可稱取試樣 1g,，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
10.2 過濾前在銅質(zhì)保溫漏斗的注水孔加入適量沸水，并用酒精燈加熱保溫漏斗的 突緣以保溫,。試樣取下后應(yīng)趁熱過濾,，以免溶液溫度降低，粘度增大,，致使過濾困 難,。
10.3 因經(jīng)多次空白試驗(yàn)結(jié)果均為零，一般情況下可以不做空白試驗(yàn),。
包括原材料的變化,。基本配方是保證我們穩(wěn)定澆注和產(chǎn)品質(zhì)量之根本,。只要大家*了這個(gè)基本配方,，不管是誰，都要維護(hù)基本配方的嚴(yán)肅性,，不要輕易拋棄它,。即使確實(shí)需要變動(dòng)它，也應(yīng)有一定的操作程序,，以加強(qiáng)對(duì)基本配方的管理,。實(shí)際操作中,，由于原材料、天氣的變化,，通常是以基本配方為指南,，根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行一些微調(diào)，以取得*效果,。我建議微調(diào)時(shí),，要保持石膏、水泥的用量不變,，料漿用量盡量不變（關(guān)鍵是要保證料漿比重合適）,，僅對(duì)石灰用量作一些微調(diào)。這種方法,，既保證了實(shí)際配方與基本配方的盡可能的一致性（因?yàn)橹挥羞@樣,，才能保證產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到我們的預(yù)期效果），又簡(jiǎn)單易行,，便于操作,。
石灰調(diào)整的方法通常是，料漿比重變大,、石灰有效氧化鈣變高,，石灰凝固性變好、氣溫變高時(shí),，適量減石灰,；反之適量加石灰?；九浞街袥]有對(duì)鋁粉膏的用量提出要求,，原因是坯體的膨脹量是多種因素綜合的結(jié)果，包括鋁粉的發(fā)氣量,、石灰的膨脹量、料漿的稠度,、天氣因素,。因此，工藝員應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況確定和調(diào)整鋁粉膏用量,，以坯體膨脹高度整體平模,、四周都能切割到為*。作為工藝員,，必須及時(shí)掌握原材料的變化,，對(duì)工藝中出現(xiàn)的問題必須及時(shí)作出準(zhǔn)確的判斷，并對(duì)癥下藥,，迅速有效的解決問題,。不論何時(shí),，不論出現(xiàn)什么情況，工藝員都不能隨意偏離基本配方,。一般情況下,，只有原材料、工藝裝備,、生產(chǎn)方法,、或許還有天氣發(fā)生重大變化時(shí)才會(huì)考慮調(diào)整基本配方。
必須保持料漿的穩(wěn)定料漿穩(wěn)定包括料漿比重的穩(wěn)定和擴(kuò)散度（又稱為“塌落度”）的穩(wěn)定,。在基本配方不變的情況下,，料漿比重越大，則水料比越小,，坯體靜停時(shí)間越短,。我公司的料漿比重?cái)M在1.385~1.40之間。料漿比重過低時(shí),，料漿中水份比例增加,，粉煤灰量減少，坯體會(huì)出現(xiàn)魚鱗紋,、花斑,，出釜產(chǎn)品易粘連。料漿比重過大時(shí),，料漿中水份減少,，粉煤灰量增加，坯體會(huì)產(chǎn)生水平裂紋,、靜停時(shí)間短等,。料漿比重不論是過大，還是過小,，都會(huì)給坯體帶來水料比失調(diào),、鈣硅比失調(diào)，導(dǎo)致產(chǎn)品強(qiáng)度下降,，并伴生各式各樣的外觀缺陷,。原則上，料漿比重超出規(guī)定范圍就不能使用,，必須調(diào)漿,。如果因料漿擴(kuò)散度過小，料漿比重難以再調(diào)大時(shí),，每?？蛇m量減一些料漿用量，以減少坯體水料比,，但應(yīng)盡早將料漿比重調(diào)回正常范圍,。
料漿的擴(kuò)散度,，應(yīng)該是依據(jù)料漿比重自然形成，不同的粉煤灰,，因其需水量不同,，在同樣比重下呈現(xiàn)不同的擴(kuò)散度。在粉煤灰密度不變的情況下,，這不影響料漿中水份比例,。只要坯體水料比合適，只要澆注攪拌機(jī)（又稱“澆注車”）放漿速度不受影響,，擴(kuò)散度再小也沒關(guān)系,。因此切記，澆注擴(kuò)散度只是我們判斷料漿稀稠的一種手段,，但它不是工藝上的必要指標(biāo),。另外，粉煤灰細(xì)度對(duì)料漿比重和擴(kuò)散度有重大影響,。通常粉煤灰越細(xì),，需水量則越大（即料漿中水份越大），且料漿比重則越小,，擴(kuò)散度也越?。环勖夯以酱?，需水量則越?。戳蠞{中水份越少），且料漿比重則越大,，擴(kuò)散度也越大,。特別要強(qiáng)調(diào)的：1、工藝員要確保料漿比重在工藝要求范圍內(nèi),，要跟蹤每一儲(chǔ)漿罐料漿比重情況,，并根據(jù)粉煤灰的細(xì)度變化及時(shí)向制漿人員提出制漿擴(kuò)散度的要求。
,、制漿人員必須嚴(yán)格按照工藝員要求的擴(kuò)散度精心制漿,，zui大限度地減少料漿比重的波動(dòng)。3,、制漿人員必須嚴(yán)格按工藝要求在料漿中摻入一定量的石膏。并均衡地使用切割下來的“面包頭”,。4,、料漿必須有足夠的攪拌時(shí)間，才能使用,。三,、必須保持原材料的穩(wěn)定性粉煤灰加氣混凝土的主要原材料為粉煤灰,、石灰、水泥,、石膏,。下面分別闡述。1,、水泥水泥是一種工業(yè)產(chǎn)品,，其性能穩(wěn)定。只要使用的是同一廠家,、同一種類,、同一強(qiáng)度級(jí)別的水泥，其性能基本上可以視同是一樣的,。2,、石膏本公司使用的磷石膏是生產(chǎn)磷酸的下腳料。從過去進(jìn)廠情況看,，批與批之間,，石膏的化學(xué)成份有一定的偏差，但每一批中的磷石膏其質(zhì)量還是穩(wěn)定的,。因此,，每當(dāng)新來一批石膏時(shí)，要根據(jù)實(shí)際情況（能有化驗(yàn)數(shù)據(jù)）調(diào)整一下基本配方的石膏用量即可,。3,、粉煤灰本公司使用的粉煤灰，是徐州市西區(qū)環(huán)保熱電有限公司的工業(yè)廢料,。
由于該公司使用的是循環(huán)流化床鍋爐,，能燃燒各種質(zhì)量的煤，這就導(dǎo)致粉煤灰的質(zhì)量隨著煤質(zhì)變化而變化,。這是對(duì)我公司生產(chǎn)影響zui大,，掌握起來難度zui大的因素。粉煤灰質(zhì)量變化主要表現(xiàn)為細(xì)度變化,、密度變化,、二氧化硅（SIO2）含量變化、三氧化硫（SO3）含量變化,、氧化鈣（CaO）含量,、含碳量變化等。而這些指數(shù)的變化會(huì)對(duì)加氣混凝土坯體的水料比,、鈣硅比,、稠化硬化時(shí)間、產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量帶來深刻的變化,。