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三氧化硫測定儀概述技術(shù)/4406928是河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司自行研發(fā)的新一代試驗(yàn)儀器。
本儀器根據(jù)國標(biāo)《 GB/T176-1996》所規(guī)定的方法,，以碘量法測定生料,、熟料、水泥及其原材料中的三氧化硫的測定,。本方法不同于離子交換法的zui大特點(diǎn)是：不受氟,、磷、氯等陰離子的干擾,。國標(biāo)規(guī)定,，對(duì)含有氟（由螢石等帶入）的水泥，不允許使用離子交換法測定SO 3 ,，而應(yīng)以 定硫儀 以碘量法進(jìn)行測定,，因該方法不受氟的影響，可以準(zhǔn)確測定SO 3 ,。方法簡單,，準(zhǔn)確可靠，時(shí)間20分左右,，單項(xiàng)測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.04-0.06之間,。
二、儀器組成及快速入門 
1. 儀器特點(diǎn)
⑴單片機(jī)控制,，加熱過程自動(dòng)切換,，定時(shí)準(zhǔn)確可調(diào)。
⑵雙路加熱電路設(shè)計(jì),，不用來回調(diào)節(jié)加熱電壓,。
⑶自動(dòng)音響提示，自動(dòng)定時(shí)關(guān)機(jī)
⑷加熱功率可調(diào),，隔溫設(shè)計(jì)。
2. 三氧化硫測定儀主要技術(shù)指標(biāo)
⑴ 電 源： AC220V ± 10% ,， 50HZ ,。
⑵ 加熱功率： < 800W ，無級(jí)可調(diào),。
⑶ 定時(shí)時(shí)間：按要求任意設(shè)定,，定時(shí)呼叫。
⑷ 循環(huán)氣泵： AC220V ,， 50HZ ,。
3.面板示意圖
1--電壓表頭 （顯示加熱實(shí)際電壓） 2--數(shù)碼顯示
S1--調(diào)速旋鈕 S2--調(diào)溫旋鈕（在調(diào)溫加熱狀態(tài)下有效）
K1--定時(shí)設(shè)置增加（+） K2--定時(shí)設(shè)置減少（-）
K3--開始鍵（正常加熱） K4--調(diào)溫加熱開始（停止）鍵 K5--復(fù)位鍵
4.三氧化硫測定儀儀器安裝及注意事項(xiàng)
⑴儀器應(yīng)放置在水平的工作臺(tái)上，必須接好地線方可開機(jī)工作,。
⑵按要求將空氣泵,、洗氣瓶（ 250 ml,，內(nèi)盛100 ml硫酸銅溶液（150g/L）） 、反應(yīng)瓶（ 100
ml）,、加液漏斗 （ 15 ml）,、吸收杯 （ 400 ml，內(nèi)盛300 ml水及20 ml氨性硫酸鋅溶液（
100g/L））,、導(dǎo)氣管 ,，并用軟管連接好。
⑶儀器應(yīng)有良好的接地,。
⑷儀器不可干燒,，不可單獨(dú)當(dāng)電爐使用。
⑸試驗(yàn)完后應(yīng)立即關(guān)機(jī),。
5.三氧化硫測定儀試驗(yàn)步驟：
⑴ 開機(jī),，氣泵開始工作，調(diào)空氣泵,，使通氣速度保持每秒 4-5個(gè)氣泡,。數(shù)碼管循環(huán)顯示“三三
”、“正常加熱定時(shí)時(shí)間（分）”,、“調(diào)（保）溫定時(shí)時(shí)間（分）”,。
⑵ 按“開始”鍵 K3， 正常加熱 開始,，表頭顯示220V電壓,，數(shù)碼管循環(huán)顯示“CL”、“加熱倒
計(jì)時(shí)（分,，從10分開始）”,，此時(shí)按“定時(shí)（+），定時(shí)（-）”鍵可改變正常加熱定時(shí)時(shí)間
（分）,。結(jié)束后自動(dòng)切換到 調(diào)溫加熱狀態(tài),。 數(shù)碼管循環(huán)顯示“調(diào)溫（分）”和
“調(diào)溫（秒，閃動(dòng)）”（從5分開始）,，
⑶ 自動(dòng)或手動(dòng)按“調(diào)溫加熱（開 /停）”鍵K4,，進(jìn)入 調(diào)溫加熱狀態(tài) ，表頭顯示調(diào)節(jié)器溫電壓,，
旋轉(zhuǎn)“調(diào)溫”旋鈕使調(diào)溫電壓為180V（調(diào)好后就不必再動(dòng)）,，此時(shí)按“定時(shí)（+），定時(shí)（-）
”鍵可改變調(diào)溫加熱定時(shí)時(shí)間（分）,，結(jié)束 調(diào)溫加熱 停止,，在 調(diào)溫加熱狀態(tài) 下，如
果再按一次“調(diào)溫加熱（開/停）”鍵K4,， 調(diào)溫加熱 立即停止,。
⑷ 調(diào)溫加熱 停止后,，表頭顯示 0V電壓，數(shù)碼管循環(huán)顯示“ED”,、“待機(jī)倒時(shí)（從5分開始倒計(jì)
時(shí)）”,，此時(shí)按“定時(shí)（+），定時(shí)（-）”鍵可改變待機(jī),，空氣泵仍工作,。
⑸ 試驗(yàn)結(jié)束，關(guān)機(jī),。
三,、試劑配制、標(biāo)定及濃度計(jì)算
1試劑配制
⑴ 0.0300N 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ：準(zhǔn)確稱取 1.4710 克重鉻酸鉀（ K 2 Cr 2 O 7 ,，基準(zhǔn)試劑
,，已預(yù)先于 150-180 ℃ 烘干 2 小時(shí)）放入燒杯中，以 150-200ml 水溶解后,，移入
1000ml 容量瓶內(nèi),，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻,。
⑵ 0.03N 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ：稱取 5.4 克碘酸鉀（ KIO 3 ）,、 5 克氫氧化鈉（ NaOH ）及
150 克碘化鉀（ KI ），放入燒杯中,，加水溶解后移入棕色玻璃下口瓶內(nèi),，加水稀釋至 5L ，
搖勻備用,。
⑶ 0.03N 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ：將 37.5 克硫代硫酸鈉（ Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O ）溶于
200 毫升水中,，加入約 0.25 克無水碳酸鈉（ Na 2 CO 3 ），攪拌,，溶解后移入棕色玻璃下
口瓶內(nèi),，加水稀釋至 5L ，搖勻,，靜置 14 天后使用,。
⑷ 10%氯化亞錫-磷酸溶液 ：將 1000 毫升濃磷酸（密度 1.70 ）于 250 ℃左右加熱脫水，至
溶液體積減少 10-15%時(shí)停止加熱,，放冷至 80 ℃以下，加入 100 克 氯化亞錫（ SnCI 2
·2H 2 O）加熱溶解,，并于 250 ℃左右加熱至無大氣泡冒出時(shí)為止（基本無 HCI氣味）,，以
上操作需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
⑸ 鋅 — 氨溶液 ：將 100 克硫酸鋅（ ZnSO 4 ·7H 2 O） 溶于 300 毫升水中及 700 毫升
氨水（比重 0.90 ）中,，靜置一晝夜使用,。
⑹ 硫酸（ 1：2） ：將 1 體積硫酸緩緩注入2體積水中,。
⑺ 0.5% 明膠溶液或 1% 動(dòng)物膠溶液 ：將 0.5 克明膠或 1 克動(dòng)物膠溶于 100 毫升 70-80
℃的熱水中，冷至室溫后使用（新配制）,。
⑻ 1%淀粉溶液 ：稱取 1克可溶性淀粉,，置于小 燒杯中加水調(diào)成糊狀，然后加入沸水沖稀至 100
毫升,，再煮沸約 1 分種,，冷卻后使用（新配制）。
⑼ 磷酸（ 密度 1.70 ） ,。
⑽ 10%氯化亞錫-鹽酸溶液 ：將 10 克 氯化亞錫（ SnCI 2 ·2H 2 O） 溶于 100 毫升鹽酸（
1 ： 1 ）中,。 注：為增強(qiáng)氧化還原效果，延長使用期限,，特將原方法中 氯化亞錫 - 磷酸溶
液 和 氯化亞錫 - 磷酸溶液 的濃度由 5% 改為 10% ,。
2.三氧化硫測定儀標(biāo)定方法
⑴ 用 0.0300N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 對(duì) 硫代硫酸鈉溶液 當(dāng)量濃度的標(biāo)定
用移液管吸取 15.00毫升 0.0300N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，注入帶有磨口塞的 200毫升錐形瓶中,， 加入3克 碘酸鉀 及50毫升水,，溶解后加入10毫升 硫酸（1：2） ，蓋上 磨口塞 ,，于暗處放置 15分鐘,。用少量水沖瓶 塞及瓶壁，在搖動(dòng)下以 0.03N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定,，至淡黃色時(shí)加入約 1毫升（約1滴管） 1%淀粉溶液 ,，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。滴定消耗的 0.03N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的毫升數(shù)記為V1,。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 當(dāng)量濃度按下式計(jì)算：
N 1 = 0.0300×15.00/V 1
式中： N1--- 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 當(dāng)量濃度,； V1---滴定消耗的 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的毫升數(shù)。
式中： N1--- 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 當(dāng)量濃度,； V1---滴定消耗的 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的毫升數(shù),。
0.0300--- 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的當(dāng)量濃度（N）； 15.00---吸收 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積,，毫升,。
⑵ 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)碘酸鉀溶液當(dāng)量濃度的標(biāo)定
三氧化硫測定儀用滴定管準(zhǔn)確放出 15.00毫升 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 于200毫升錐形瓶中，加入50毫升水及10毫升 硫酸（1：2）,，在搖動(dòng)下以 0.03N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定,，至淡黃色時(shí)加入約 1毫升（約1滴管） 1%淀粉溶液 ，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,。滴定消耗的 0.03N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的毫升數(shù)記為V 2 ,。
碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算:N 2 =N 1 V 2 /15.00
式中:N 2 --- 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 當(dāng)量濃度； N 1 --- 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 當(dāng)量濃度
V 2 --- 滴定消耗的 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的毫升數(shù)。 15.00--- 加入 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積,，毫升,。
3.體積比（K）及滴定度（T SO 3 ）的計(jì)算
⑴ 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 與 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比（ K）的計(jì)算 : K= 15.00/ V 2
式中:K---每毫升 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的毫升數(shù)；
V 2 ---滴定消耗的 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),。
⑵ 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 對(duì) SO 3 滴定度（T SO 3 ）的計(jì)算
T SO 3 = N 2 × 40.03 或 T SO 3 = N 1 × 40.03/K
式中： T SO 3 --- 每毫升 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 相當(dāng)于 SO 3 毫克數(shù),； 40.03 --- SO 3 的毫
克當(dāng)量。 K --- 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 與 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積比 N 1 N 2 --- 意義
同上,。
水泥,、水泥熟料中 SO 3 （硫酸鹽硫）的測定
（適用于高爐礦渣、鋼渣,、錳渣,、鈦渣、銅渣,、鉛鋅尾礦中的 SO 3 （硫酸鹽硫）的測定）
1.三氧化硫測定儀方法原理
⑴試樣的前處理
由于水泥熟料特別是立窯熟料中常含有少量的鐵,、錳、鈣的硫化物,；礦渣水泥由礦渣帶入少量的硫化物,。為了得到純粹的 硫酸鹽硫（ SO 3 ） 的分析結(jié)果，與硫酸鋇重法的測定值相一致,，需進(jìn)行“試樣的前處理”,，即以 濃 磷酸（密度 1.70） 將試樣中的硫化物加熱分解成 硫化氫（H2S）排除 ，消除試樣中硫化物硫?qū)?硫酸鹽硫（ SO 3 ） 測定結(jié)果的影響,?；瘜W(xué)反應(yīng)式如下 ：
3FeS+2H 3 PO 4 =Fe 3 （PO4）2 +3H 2 S↑； 3MnS+2H 3 PO 4 =Mn 3 （PO 4 ） 2 +3H2 S↑,；3CaS+2H3PO 4 =Ca3（PO4） 2 +3H2S↑
⑵ 為測定 硫酸鹽硫（ SO3 ） ,，加 10%氯化亞錫-磷酸溶液 在加熱至 250 ℃左右時(shí)，被酸溶解
的所測試樣中的 硫酸鹽硫（ SO42- ） 遂為二價(jià)錫離子（ Sn2+ ）還原成 H2S：
SO4 2- +4Sn 2+ +10H + = 4 Sn 4+ +4H2O+ H2S↑
⑶ 上述反應(yīng)生成的 H 2 S,，在吸收杯中用 鋅 — 氨溶液 捕獲,，使生成硫化鋅（ ZnS）沉淀：
Zn（NH3）42+ +2H2O+ 2H2S=2NH4 + +2（NH3）4 2+ ·H2O+ ZnS↓
⑷ 在形成ZnS沉淀的吸收杯中加入過量的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及硫（ 1：2）后，析出的 I2 立即與
ZnS被酸分解生成的 H2S 發(fā)生過氧化還原反應(yīng)：
IO3 - +5I - +6H + =32HO +3I2 ,；ZnS+2H+=Zn2+ +H2S↑,；3I2 +H2S=2HI+S ↓
⑸ 溶液中過剩的 I2 以 1%淀粉溶液 為指示劑，用 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定：
I2 + 2S2O32- =2I - +S4O6 2-
2．三氧化硫測定儀工作原理（I）
進(jìn)行空白試驗(yàn)的目的是為了消除試劑中硫的雜質(zhì)對(duì)測定結(jié)果的影響,，因此每次配制 10%氯化亞錫-磷酸溶液 ,，即應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。步驟如下（后面的操作均可參照）：
⑴ 向帶有刻度的 400 毫升燒杯（ 吸收杯）中加入 300 毫升水及 20 毫升 鋅 — 氨溶液 ,。
⑵ 向反應(yīng)瓶中加入 10 毫升 磷酸（ 密度 1.70 ） 及 10 毫升 10%氯化亞錫-磷酸溶液 ,。
⑶ 聯(lián)結(jié)好空氣泵,、洗氣瓶、反應(yīng)瓶及吸收杯,。
⑷ 開機(jī)，調(diào)空氣泵,，使通氣速度保持每秒 4-5個(gè)氣泡
⑸ 按“開始”鍵（ 正常加熱 開始 ）,，以 220V電壓加熱10分鐘（ 可按“定時(shí)（ +），定時(shí)（-
）”鍵調(diào)整 ）,，計(jì)時(shí)結(jié)束后進(jìn)入 調(diào)溫加熱狀態(tài) ,，旋轉(zhuǎn)“調(diào)溫”旋鈕使調(diào)溫電壓為 180V（調(diào)
好后就不必再動(dòng)）加熱5分鐘（ 可調(diào) ），計(jì)時(shí)結(jié)束后,，自動(dòng)關(guān)電爐,，表頭顯示 0V電壓。泵繼
續(xù)工作,，稍后,，關(guān)機(jī)。
⑹ 用水沖洗導(dǎo)氣管（以吸收杯承接）,。取下反應(yīng)瓶,，放在耐火板或石棉網(wǎng)上。
⑺ 向吸收杯加入 10 毫升 0.5% 明膠溶液或 1% 動(dòng)物膠溶液 ,。
⑻ 用滴定管向吸收杯加入 5 毫升 0.03N 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,。
⑼ 在攪拌下向吸收杯一次快速加入 30 毫升 硫酸（ 1：2） 溶液。
⑽ 用 0.03N 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定至淡黃色時(shí)加入 2 毫升（約 2 滴管） 1%淀粉溶液 ,，
再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,。滴定消耗的 0.03N 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的毫升數(shù)記為 V 3 。
⑾ 空白值 V 空白I 的計(jì)算 ： V 空白I =5.00-KV 3
式中： V 空白I ---空白試驗(yàn)消耗的 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積,，毫升,。 5.00 ---加入碘酸鉀
標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積，毫升,。
K --- 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 與 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積比,； V 3 --- 滴定時(shí)消耗的 硫代硫
酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的毫升數(shù)。
五,、水泥生料中 SO 3 的測定
（適用于粉煤灰,、煤矸石、火山灰,、粘土,、頁巖、赤泥,、石灰石,、鐵礦石等水泥原料中硫的測定）由于水泥生料試樣中一般不含有硫化物硫,，因此不必進(jìn)行試樣的前處理，所得結(jié)果基本是硫酸鹽硫,。
1.空白試驗(yàn)（Ⅱ）
由于生料分析不需進(jìn)行試樣前處理,，因此空白值也不相同，應(yīng)重做空白試驗(yàn),，每次配制一次 10%氯化亞錫-磷酸溶液 ,，即應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 步驟如下：
⑴,、⑶ -⑽ 同空白試驗(yàn)（ I） ,。
⑵向反應(yīng)瓶中加入 15 毫升 10%氯化亞錫-磷酸溶液 。
⑾ 空白值 V 空白Ⅱ 的計(jì)算： V 空白Ⅱ =5.00-KV 6
式中： V 空白Ⅱ ---空白試驗(yàn)消耗的 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積,，毫升,。 5.00 ---加入 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積，毫升,。
K --- 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 與 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積比,。 V 6 ---第 ⑽步 滴定消耗的 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的毫升數(shù)。
2.三氧化硫測定儀試樣分析
先準(zhǔn)確稱取約 0.5克試樣,，放入洗凈烘干的反應(yīng)瓶中,，不需要前處理，然后按下述步驟進(jìn)行
⑴ 同空白試驗(yàn)（ I）
⑵ 向反應(yīng)瓶中加入 15毫升 10%氯化亞錫-磷酸溶液 ,。
⑶ -⑽與前述 ” 四,、 3-2） ” 相同
⑾試樣中SO3（硫酸鹽硫）百分含量的計(jì)算：
SO3 =TSO3（ V 7 -KV 8 – V 空白Ⅱ ）/（10×G）
式中: TSO3 --- 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 對(duì) SO3 的滴定度。 V7 ---加入 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,，
毫升
V8 ---第 ⑽步 滴定時(shí)消耗的 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的毫升數(shù),。 K--- 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 與 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積比。
G--- 試樣質(zhì)量,，克,。
注： 進(jìn)行鐵礦石中硫的測定時(shí)，稱取 0.1-0.2 克試樣,，并補(bǔ)加 1-2 克固體 氯化亞錫 ,，以便將試樣中的 Fe 3+ *還原成 Fe 2+ ，以消除 Fe 3+ 對(duì)測定結(jié)果的影響,，反應(yīng)瓶中的溶液不應(yīng)呈現(xiàn)黃色
硫化物硫的測定方法
硫化物為水泥中的有害成分,，對(duì)鋼筋有一定的腐蝕作用，因此,，硫化物硫的測定方法被列入國標(biāo) GB176-87,。其所用儀器與前述定硫儀相同。本方法是以 鹽酸（1：1） 將試樣中的硫化物分解成H 2 S,，并用 鋅 — 氨溶液 捕獲,，然后按前述碘當(dāng)量法進(jìn)行測定,。
試樣中的 Fe 3+ 對(duì)生成的 H 2 S具有氧化作用，使用權(quán)測定結(jié)果偏低：
2 Fe 3+ +H 2 S=2Fe 2+ +2H + +S
本方法加入氯化亞錫（ 10%氯化亞錫-鹽酸溶液 ）的作用,，將 Fe 3+ 還原成Fe 2+ ,，以消除Fe 3+ 對(duì)測定結(jié)果的影響。
2 Fe 3+ +Sn 2+ =2Fe 2+ +Sn 4+
具體操作：先先準(zhǔn)確稱取約 0.5克試樣,，放入洗凈烘干的反應(yīng)瓶中,，然后按下述方法試驗(yàn) 。
⑴ ⑶⑷⑹ -⑽ 同空白試驗(yàn)（ I） ,。
⑵ 向反應(yīng)瓶中加入 15 毫升 10%氯化亞錫-鹽酸溶液 。
⑸ 按“開始”鍵,，以 220V電壓加熱,，至吸收杯中的液面上剛剛出現(xiàn)氯化氨（NH 4 C l ）白煙霧
時(shí)，可連續(xù)按二次“調(diào)溫加熱”鍵,， 表頭顯示 0V電壓,。泵繼續(xù)工作； 或按復(fù)位鍵關(guān)閉電爐
,，再繼續(xù)通氣 5 分鐘,。 關(guān)機(jī)。
⑾ 試樣中硫化物硫百分含量的計(jì)算：
硫化物硫（以 SO 3 計(jì)） = T SO3 （ V 9 -KV 10 ）/（10×G）
式中： T SO3 --- 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 對(duì) SO 3 的滴定度,。 V 9 ---加入 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的
體積 ,，毫升
V 10 ---第 ⑽步 滴定時(shí)消耗的 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的毫升數(shù)。 K--- 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 與 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積比,。
G--- 試樣質(zhì)量,，克。
七,、礦渣水泥中礦渣摻加量的測定
按硫化物硫的測定方法,，分別測出礦渣水泥、熟料及礦渣中的梳化物硫,，按下式計(jì)算礦渣水泥中礦渣摻加量：
摻加量 =100 × （水泥中硫化物硫 --熟料中硫化物硫）/（礦渣中硫化物硫--熟料中硫化物硫）
八,、三氧化硫測定儀注意事項(xiàng)
⑴ 稱樣前，應(yīng)將反應(yīng)瓶洗凈烘干,，以避免試樣結(jié)塊,。
⑵ 試樣稱取量，按 SO 3 計(jì)一般在 20 毫克內(nèi),，普通硅酸鹽水泥可稱 0.5 克,，明礬石膨脹水泥
可稱 0.1-0.2 克（ SO 3 為 8-10% ）。
⑶ 配制的10%氯化亞錫-磷酸溶液 或 10%氯化亞錫-鹽酸溶液 ,，使用期不超過 4周不宜,。
⑷ 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的加入量 ,，應(yīng)比理論用量多 2～3毫升，以證反應(yīng)*,。根據(jù)試樣中SO3 的大
致含量,，按下式估算：V KIO3 =G×1000× SO 3 %/T SO3 +（ 2～3）
式中： V KIO3 --- 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的估算量，毫升,。 SO 3 %--- 試樣中 SO 3 的大致百
分含量（換算成小數(shù)）,。
T SO3 --- 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)SO3的滴定度。G---試樣質(zhì)量,克,。
⑸ 以220V加熱5-7分鐘,，吸收杯內(nèi)應(yīng)生成ZnS白色沉淀。如在8分后出理沉淀,，應(yīng)將220V加熱時(shí)間
延長1分（共11分）,，9分出現(xiàn)，延長2分（共12分）,，類推,。
⑹ 加熱完后，反應(yīng)瓶中的磷酸冷卻后成粘稠狀不容易洗滌,，試驗(yàn)后應(yīng)立即清洗干凈,，烘干備用。
⑺ 如反應(yīng)瓶底部出現(xiàn)白色沉積物（偏磷酸）,，是加熱溫度過高,，或是加熱時(shí)間過長因失水造成的
-H2O -H 2 O
2H3PO4（正磷酸）-----→H4P2O7（焦磷酸）----→2HPO3（偏磷酸）
此時(shí)可在反應(yīng)瓶底的一部分加上石棉網(wǎng)或隔熱板降溫，或減少加熱時(shí)間,，或?qū)⒈靥琢艨p隙
偏磷酸鹽白色沉積物不容易清洗,，倒掉后，加入30-40毫升水,，在電爐上煮沸,，反復(fù)幾次即 ，
也可在加水煮沸時(shí)加入2-3粒氫氧化鈉（鉀）,，但這樣會(huì)對(duì)反應(yīng)瓶有腐蝕作用,。
⑻ 向吸收杯中加完 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 之后， 在加入 30 毫升 硫酸（ 1：2） 溶液時(shí),，應(yīng)攪拌下
一次快速加入,，以使整個(gè)體系迅速由堿性變成酸，否則堿性溶液中析出的 I 2 將與H 2 O發(fā)生
氧化還原反應(yīng),，有少量的I 2 被消耗掉,，導(dǎo)至測定結(jié)果偏高。其反應(yīng)為：
2I 2 +2H 2 O=4HI+ O 2
⑼ 置入吸收杯液中的導(dǎo)氣管的下端,，如附有 ZnS白色沉淀,，可用稀鹽酸溶解,，平時(shí)也可放入稀鹽
酸液中保存。
⑽ 在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,，試樣分析時(shí),，所有操作均須避免強(qiáng)陽光，以防濃度變化及引起誤差,。
⑾ 0.5% 明膠溶液或 1% 動(dòng)物膠溶液 以及 1% 淀粉溶液 不能放置時(shí)間過長,，現(xiàn)用現(xiàn)配，避
免變質(zhì)失效,。