離子色譜柱根據(jù)分離原理的不同,,主要可以分為離子交換柱和離子排斥柱。離子交換的分離原理是利用離子在色譜柱固定相和流動相中的保留強度不同而完成分離的,。
離子本身的性質(zhì)會對保留時間有影響,。離子的價態(tài)越高,半徑越大,,極化程度越大,,其保留時間也就越長。常見的出峰順序是:F-,,Cl-,,NO2-,Br-,,NO3-,,PO43-,SO42- ,。
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價格要貴很多,。因此,,對離子色譜柱的維護保養(yǎng)十分重要。
抑制系統(tǒng)是離子色譜的核心部件之一,,主要作用是降低背景電導(dǎo)和提高檢測靈敏度,。抑制器的好壞關(guān)系到離子色譜的基線穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和靈敏度等關(guān)鍵指標,。
(1)柱-膠抑制:
采用固定短柱或現(xiàn)場填充抑制膠進行抑制,,不同的抑制柱交替使用,屬于間歇式抑制,。
(2)離子交換膜抑制:
采用離子交換膜,,利用離子濃度滲透的原理進行抑制,。需要配制硫酸再生液,系統(tǒng)需要配置氮氣或動力裝置,。
(1)接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈,。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動,;很多單位的離子色譜儀是陰,、陽離子混用的,因此,,接色譜柱前,,一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞,。
(2)確保色譜柱不進入顆粒物,。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔(dān)的物質(zhì),。
(3)確保離子色譜柱不干燥,。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,,還要用適當?shù)娜軇﹣砬逑粗?;若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,,在沖洗干凈后,,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存,。
(4)確保色譜柱在一定壓力,、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,,如果有,,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中,。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性,。