在色譜實(shí)驗(yàn)分析中,,能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置,,叫做進(jìn)樣器。進(jìn)樣器分為人工手動進(jìn)樣器和自動進(jìn)樣器了兩種,,自動進(jìn)樣器就是一種智能化,、自動化的進(jìn)樣儀器,,只需設(shè)置好進(jìn)樣參數(shù)、放入待檢測樣品,,即可完成自動進(jìn)樣過程,。
自動進(jìn)樣器優(yōu)點(diǎn)多,但是如果出現(xiàn)重復(fù)性差應(yīng)該要怎么處理呢,?
1,、對自動進(jìn)樣器進(jìn)行檢查。提高進(jìn)樣定量重復(fù)性的關(guān)鍵,,就在于始終保持進(jìn)樣操作各個步驟的重復(fù)性,,要求自動進(jìn)樣器有穩(wěn)定且一致的進(jìn)樣性能。所以,,一旦出現(xiàn)定量重復(fù)性不好的問題,,首先對自動進(jìn)樣器進(jìn)行檢查,看機(jī)器是否出現(xiàn)故障,。
2、對進(jìn)樣針進(jìn)行檢查,。操作人員在檢查了自動進(jìn)樣器的物理運(yùn)動*后,,如果色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,這個時候就需要對進(jìn)樣針進(jìn)行檢查,,看進(jìn)樣針是否有堵塞或泄露現(xiàn)象,。必要時要更換一個好的進(jìn)樣針重新進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)。
3,、對樣品均勻性進(jìn)行檢查,。如果自動進(jìn)樣器和進(jìn)樣針都沒有問題,就要看制備的樣品是否符合要求,。制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性,。因此一定要做好樣品的制備工作,保證樣品的均勻性,。
4,、對伴隨現(xiàn)象進(jìn)行觀察。在檢查定量重復(fù)性情況的同時注意是否有下述異?,F(xiàn)象發(fā)生,,包括基線是否穩(wěn)定、出峰保留時間是否重復(fù),、峰形是否有畸變?nèi)N情況,。如出現(xiàn)其中一種,應(yīng)先按所出現(xiàn)故障進(jìn)行排除,,然后再進(jìn)行定量重復(fù)性測試,。
5,、對進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣進(jìn)行檢查。取下進(jìn)樣口隔墊,,觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物,,如果有則需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后對氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏,,如氣路有泄露,,則進(jìn)行相應(yīng)維修。