離子色譜是高效液相色譜的一種,,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好,、靈敏,、快速、簡便等優(yōu)點,,并且可以同時測定多種組分?,F(xiàn)在范圍更寬了,有機陽離子,,有機陰離子,,生物胺,有機酸,,糖類這些都可以用離子色譜來檢測了,,靈敏度高,既可以定性又可以定量,。
在使用時不僅要注意操作規(guī)則,,在使用后更是要注意部件的維護
1.1泵的維護
(1)防止固體顆粒對泵的損壞。任何固體微粒進入泵體,,包括塵?;蚱渌魏坞s質(zhì)都會磨損柱塞、密封環(huán),、缸體和單向閥,,可采用 0.2 μm 或 0.45μm的過濾頭除去流動相中的任何固體微粒。過濾頭必須經(jīng)常更換,,進液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗,。
(2)泵的工作壓力一定要適當(dāng)。泵的工作壓力不要超過規(guī)定的至高壓力,否則會使高壓密封環(huán)變形,,產(chǎn)生漏液。剛開機時,,盡量避免直接將流速提高至特定流速,,可采取緩慢提高流速的方法,如泵流速需設(shè)置為1.0 mL/min,,在開機時可將流速設(shè)為0.2 mL/min,,待壓力穩(wěn)定后再調(diào)為 0.4mL/min,依次將流速逐步加大至特定流速,,避免因柱壓迅速升高而損壞色譜柱和泵體,。
同時,要關(guān)注流動相的體積,,在離子色譜運行中,,一定要保證足夠的流動相,否則若過濾頭未*浸沒在溶液中,,會在管路中產(chǎn)生氣泡,,一旦氣泡進入色譜柱及很難將氣泡趕出,會對儀器的定性和定量分析產(chǎn)生很大影響,,當(dāng)溶液吸干后,,空泵運轉(zhuǎn)會磨損柱塞、密封環(huán)或缸體,,終產(chǎn)生漏液,。
(3)長時間停機前要沖洗。當(dāng)需要停機很長時間時,,需要在關(guān)機前用去離子水代替流動相,,將整個系統(tǒng)清洗 20~30 min,保證泵體不會堵塞,。
1.2色譜柱的維護
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價格要貴很多,。因此,,對離子色譜柱的維護保養(yǎng)十分重要。
(1)接色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈,。色譜柱在任何情況下不能碰撞,、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,,因此,,接色譜柱前,一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞,。
(2)確保色譜柱不進入顆粒物,。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔(dān)的物質(zhì),。
(3)確保色譜柱不干燥,。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?若分析柱長期不使用,,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),,并將色譜柱取下兩端密封保存。
(4)確保色譜柱在一定壓力,、流速條件下運行,。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,,同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。
1.3電化學(xué)抑制器的維護
抑制器可以視為離子色譜的關(guān)鍵部件,,它在整個離子色譜系統(tǒng)中起化學(xué)放大作用,,在降低背景電導(dǎo)率率的同時,提高樣品的電導(dǎo)率,。
(1)避免在停留狀態(tài)下開啟抑制電流,。在開啟抑制電流前,一定要確保有流動相流過抑制器,。實際操作中,,必須要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出時,方可開啟抑制電流,,防止過熱和燒干抑制器,,引起抑制器中離子交換膜的損傷。
(2)確保抑制器用前活化,。對新買的和長時間未使用的抑制器,,在使用前應(yīng)讓抑制器充分水化20min,然后再使用,。另外,,在保存抑制器時,,要注入一定量的酸或堿(陰離子抑制器注入酸,陽離子抑制器注入堿),,保護膜不干燥,,延長使用壽命。
(3)確保抑制器的工作壓力,。電化學(xué)抑制器是由離子交換膜材料制備而成的,,過高的壓力會使膜穿透,從而損壞抑制器,。